钴、锰、铅的邻苯二甲酸配合物的合成、表征及热分析

用流变相反应法合成了二水合邻苯二甲酸钴(Ⅱ)、邻苯二甲酸锰(Ⅱ)、邻苯二甲酸铅(Ⅱ),通过元素分析、红外光谱、TG、DTG和DSC研究了它们在氮气气氛中的热分解过程。二水合邻苯二甲酸钴在氮气中的热分解分为两个过程:第1步失去结晶水形成无水盐,第2步无水盐分解为氧化钴、二氧化碳和有机化合物;邻苯二甲酸锰在氮气中一步分解生成氧化锰和有机化合物;邻苯二甲酸铅在氮气中的热分解过程分为两个阶段:第1步邻苯二甲酸铅分解生成碳酸铅和有机化合物,第二步碳酸铅继续分解生成氧化铅和二氧化碳;三种配合物在氮气中热分解生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分是邻苯二甲酸酐、9,10-蒽醌等。     

碱土金属苯甲酸盐的热分解

用DTA和TG研究了碱土金属苯甲酸盐在氮气气氛中的热分解过程 ,并用红外光谱、色 -质联用表征了热分解产物。碱土苯甲酸盐在氮气中一步或两步分解生成碳酸盐或氧化物和有机化合物 ,有机化合物的成分主要是二苯甲酮和三苯甲烷等。     

苯甲酸镍的流变相法合成及热分解机理研究

用流变相反应法合成了苯甲酸镍,通过元素分析、红外光谱确定了组成,用热重分析(TG)和差热分析(DTA)研究了它在氮气气氛中的热分解过程,并用红外光谱、质谱、X-射线衍射表征了热分解产物。     

邻苯二甲酸镁的流变相合成及其热稳定性研究

用流变相反应法合成了二水邻苯二甲酸镁。通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱确定了它的组成和晶体结构,它为层状结构,属单斜晶系。用TG和DTA研究了它在氮气中的热稳定性,并用GC—MS、XRD表征了热分解产物。二水邻苯二甲酸镁在氮气中热分解分为两步：先失去两个结晶水,最终产物为氧化镁。生成的气相凝聚物成分比较复杂,主要是二苯甲酮、蒽醌。     

煅烧气氛对碱式碳酸镍热分解过程的影响

以DSC、XRD、BET等方法研究了碱式碳酸镍在空气或氮气中的热分解过程,以及锻烧气氛对分解产物NiO晶粒大小与还原过程的影响。研究结果表明,与空气气氛相比,在氮气中锻烧样品的热分解过程较缓和且较完全,分解产物NiO的晶粒尺寸较小,表面积较大,还原也较彻底。     

阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯的热分解动力学

用热分析法研究了阻燃剂聚丙烯酸五溴苄基酯在空气和氮气气氛中的热分解动力学。该阻燃剂在空气气氛中为两步分解,在氮气气氛中为一步分解,利用Friedman法求出聚丙烯五溴苄基酯的第一步分解反应的活化能变化趋势,同时利用Satava-Sestak法研究了其热分解机理。结果表明,在0.10至0.90的转化率范围内,聚丙烯酸五溴苄基酯在空气气氛下的活化能为167.35kJ/mol,在氮气气氛下的活化能为171.94kJ/mol,热分解机理均为Avrami-Erofeev方程,随机成核和随后生长,反应级数分别为n=23和n=12。动力学方程分别为G(a)=[-ln(1-a)]23和G(a)=[-ln(1-a)]12。     

无水硫酸铝铵在氩气中的热分解动力学研究

采用热分析(TG-DTA/DTG)、X-射线衍射(XRD)研究了固态物质NH4Al(SO4)2在氩气中的热分解过程.热分析结果表明,NH4Al(SO4)2在氩气中分3步分解,其质量变化率与理论计算相吻合.XRD结果表明,NH4Al(SO4)2热分解的最终产物为Al2O3.用Friedman法对各步分解过程的活化能Ea进...     

钛取代杂多酸盐甘氨酸超分子化合物的合成及热分解动力学研究

用室温固相法合成了Keggin结构单取代杂多硅钨酸盐甘氨酸超分子化合物α-K4(HGly)3[SiW11Ti(H2O)O39].4H2O,用IR、UV、TG-DTA、X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征。结果表明:甘氨酸阳离子与杂多阴离子主要靠静电作用结合,超分子化合物中杂多阴离子仍保持Keggin结构。同时,采用TG-DTA技术研究了标题化合物在氮气气氛中的热分解机理及非等温动力学,用Coats-Redfern的积分法和Achar的微商法对配合物的非等温动力学数据进行分析,得出了热分解反应的机理函数、动力学参数以及分解反应的活化能E和lnA。     

硫化汞纳米材料的制备研究

纳米材料的制备在当前材料科学研究中占据极为重要的位置。以硫代碳酸钠为原料,用室温液相反应合成出前驱物硫代碳酸汞,置于高压釜中,在适当温度和压力下分解,即得纳米硫化汞。用X-射线粉末衍射、透射电镜对产物的组成、大小、形貌进行表征。结果表明,产物纳米硫化汞为粒度分布均匀的立方晶形,晶粒大小约为20nm。采用含汞硫代碳酸盐热分解法制备硫化汞纳米微粒,较易有效控制硫化汞的颗粒形状和大小,同时又避免了其它汞盐热分解带来的杂质影响。     

覆铜板半固化环氧树脂热分解行为

采用热重分析（TG）以不同的升温速率（5、10、15、20、30℃/min）分别在氮气气氛和空气气氛下对覆铜板中双氰胺固化环氧树脂热分解行为进行了研究,讨论不同升温速率以及不同气氛下双氰胺固化双酚A环氧树脂的热分解行为的变化。研究发现环氧树脂的TG曲线随升温速率的提高移向高温区,说明热分解温度随升温速率的增加而上升。DTA曲线的峰顶随着升温速率的增加移向高温段,说明受热分解所需达到的温度更高。氮气气氛下环氧树脂只有一个阶段的受热分解且其分解放热量较小,而空气气氛下环氧树脂则分两个阶段进行且其分解放热量高,主要集中在第二阶段放热,说明环氧树脂在空气气氛下与空气中的成分发生了复杂的热分解反应。     

N,N'-二四唑胺和邻菲啰啉与碱土金属钙、锶混配配合物的合成与表征

以N,N’－二四唑胺（C2H3N9）和邻菲哕啉（C12H8N2）为配体合成碱土金属Ca,Sr的含能配合物,并对配合物进行了基础的物化表征。化学分析和元素分析确定配合物的组成为Ca（C2HN9）（C12H8N2）：（H2O）。（1）和Sr（C2HN9）（C12H8N2）2（H2O）2（2）。溶解性实验表明,常温下配合物难溶于水加热时溶解,且不溶于甲醇、乙腈等有机溶剂。红外光谱分析表明,配体邻菲啰啉以双齿螯合形式与中心离子配位,配体N,N’－二四唑胺中N原子参与了配位。TG—DTG热分析显示配合物在氮气气氛、研究温度范围内有三个热分解过程,最终分解产物可能分别为以CaO与SrO为主的混合物。     

无氯TATB的合成及其热分解动力学

为解决传统TATB合成中氯杂质的影响,以间苯三酚为原料,经过五氧化二氮硝化、甲基化和氨气氨化得到TATB,综合收率为92%,用核磁共振光谱、红外光谱和质谱等进行了表征.采用有机溶剂法精制获得高纯度无氯TATB,收率75%.用DSC及TG分析了TATB的热性能,根据Ozawa公式计算出TATB的热分解活化能和指前因子分别为135.28 kJ/mol和2.340×10~9 s~(-1).     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

PYX红外热行为研究

为探讨PYX的热行为，用热裂解原位池与快速扫描红外光谱联用技术（RSC—IR）、快速升温与快速扫描红外联用技术（T—Jump RSC—IR）、热重分析与红外光谱联用技术（TG—IR）研究了PYX的热解全过程。测定了热分解过程中的凝聚相产物和气相产物，提出PYX可能的热分解机理，其热分解过程至少分两个过程：第一过程为C—NO2的异构化和-NO2与-NH基团的环化，生成NO和芳香多聚化合物；第二过程为芳香多聚化合物的分解，逸出HCN，CO，CO2，H2O等气体。     

Oxidation of volatile organic compounds by using a microwave-induced plasma process

A microwave plasma system using a 2.45 GHz magnetron was applied to the decomposition of volatile organic compounds such as toluene and trichloroethylene. Designed for producing plasma at atmospheric pressure, this microwave plasma system consists of a magnetron detached from a household microwave oven, a directional coupler, a three-stub tuner, a tapered waveguide, and plasma flame section where a quartz tube with a nozzle is located. In this system, the organic compounds can be decomposed by thermal incineration as well as by reactions with various active species formed during plasma discharge. The effect of feed gas flow rate on the decomposition was significant due to the decrease in the gas temperature, but the initial concentration in the range of 210-2,100 ppm did not largely affect the decomposition efficiency. The principal byproduct was nitrogen oxides because this system was operated at high temperature. To improve the decomposition of the organic compounds, argon was used as a plasma-assisting gas, together with the air-like feed gas mixture. Large enhancement in the decomposition efficiency was achieved by the use of argon.     

RDX和HMX的热分解III.分解机理

简述RDX和HM X热分解的各种机理,其热分解的初始过程是N-N和C-N键断裂的竞争反应,试验条件和样品相态等因素影响竞争过程。用DSC-FT IR联用技术和热裂解原位池/FT IR分析了主要分解气相产物和凝聚相中主要官能团的变化。结果表明,RDX和HM X热分解的主要分解气相产物为N2O,CH2O,CO,CO2,H2O和HCN。RDX的分解气相产物CH2O和H2O红外吸收率的温度关系曲线都产生双峰,RDX基团-NNO2的吸收带1 589 cm-1和1 278 cm-1有两个不同速率的变化过程。用N-N键和C-N键竞争断裂的观点解释了RDX与HM X热分析和产物分析的结果。