薄层色谱本科教学实验的改进简

针对薄层色谱本科实验教学中存在污染及分离效果不理想等问题,我们对其实验进行改进。通过对溶剂种类及用量、展开剂组分及比例的考察,筛选出用乙醇作溶剂,用乙酸乙酯、石油醚混合溶液（体积比为2：1）作展开剂的实验方案。实验结果表明：该方法分离效果好、斑点清晰、实验现象明显,符合绿色化学要求。     

用聚己内酰胺柱对萤光素进行提纯和含量测定(续)

过去曾报导过采用0.5％氨水作展开剂,在聚己内酰胺柱上层析分离后,再进行含量测定。但在使用过程中,又对展开剂做了进一步的探讨,经试验后认为采用氯化铵-氢氧化铵缓冲液:无水乙醇(4:1)作展开剂较用0.5％氨水作展开剂的分离效果更好。我们在聚己内酰胺薄膜上进行了分离试验(图1)。样品在聚己内酰胺薄膜上分离     

菠菜中叶绿素的提取及紫外光谱研究

植物叶类作为天然原料,所含色素和有效组分具有良好的应用价值。以新鲜菠菜叶为原料,用不同的混合溶剂浸泡研磨菠菜叶,减压抽滤,用有机溶剂萃取其中的色素成分,并利用薄层色谱分离方法,选用不同展开剂对色素进行分离。试验结果表明,当石油醚-乙酸乙酯混合溶液(体积比为7∶3)作展开剂时比移值较小,对叶绿素分离较有利。在此基础上,我们采用紫外可见光谱对菠菜色素成分进了分析鉴定。     

3种实验室常用染料的薄层色谱分离方法研究

通过自制硅胶板,利用薄层色谱法,使用多元展开剂对三种实验室常用染料混合液进行了分离,并对不同种类展开剂的分离效果进行了对比实验。结果表明,采用v(石油醚)∶v(二氯甲烷)∶v(四氯化碳)∶v(甲醇)=8∶7∶8∶3时的多元展开剂具有良好的分离效果,同时该研究将为薄层色谱实验中采用多元展开剂提供一定参考。     

橡胶硫化促进剂M新型精制工艺研究

使用溶解-重结晶法,对溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的工艺进行探索及优化。首先考察不同溶剂在不同温度下对粗M中树脂的分离效果,以此找到最佳的分离溶剂;在最佳分离溶剂的基础上,探索多段实验对分离效果的影响。实验结果表明,甲苯和异丙醇的最佳分离温度皆在各自的沸点附近;在最佳m(粗M)∶m(甲苯)下,多段实验的分离效果明显好于单段实验;产率可达到61.2%~67.4%,熔点范围为181.2~181.6℃。因此,选用甲苯和异丙醇作溶剂,结合多段分离,可以明显提高分离效果。     

国产色层纸分离三聚磷酸钠

本文系用国产色层纸新华3~#,以上行纸上色层法定性分离了三聚磷酸钠的组份。在室温下,用酸性展开剂,推荐的展开剂组成:20％三氯醋酸20毫升(溶解100克三氯醋酸在水中,加入7毫升氨水用水稀释到500ml),30ml异丙醇,混匀之。溶剂PH=1.4。文内对展开剂的选择,组成及pH变化等进行研究和探讨。终于成功地使正磷酸盐,焦磷酸盐,三聚磷酸盐得到完满的分离。     

某些双二茂铁衍生物的反相色谱行为

对双二茂铁烃、酮、醇、氯代苯甲酰各类衍生物29种,用反相薄层色谱(RP-TLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行了分离,分离效果良好。并探索了化合物结构类型,官能团数目,展开剂性质与比移植Rf,保留时间tR、容量因子k,′分离度Rs和分离系数的规律性,验证了疏溶剂理论。     

薄层紫外分光光度法测定氟乐灵

一、实验部分1.定量波长及溶剂的确定选用一系列溶剂,在波长375纳米的紫外区,测定氟乐灵的溶剂吸收值,以正己烷、丙酮为好。氟乐灵以正己烷为溶剂,在375纳米处有最大特征吸收峰;以丙酮为溶剂在390纳米处有最大特征吸收峰。2.展开剂的选择为了更好地将氟乐灵和杂质分离,对不同     

薄层色谱法在α-苯乙醇合成中的应用

用薄层色谱法对α-苯乙醇合成的产品进行了分离、分析。选择出最佳展开溶剂体系为:己烷:乙酸乙酯=5:3(v/v),用该展开剂可有效地分离反应原料和反应产物。并用柱色谱分离得到了纯的产品。     

某些双二茂铁衍生物的反相色谱行为

对双二茂铁烃、酮、醇、氯代苯甲酰各类衍生物29种,用反相薄层色谱（RP—TLC）和反相高效液相色谱（RP—HPLC）进行了分离,分离效果良好。并探索了化合物结构类型,官能团数目,展开剂性质与比移植Rf,保留时间tR、容量因子k,分离度Rs和分离系数α的规律性,验证了疏溶剂理论。     

薄层色谱展开剂的回收再利用

本文通过对实验室回收的薄层色谱展开剂的再次实验所得数据与新配制的展开剂实验所得数据进行比较,指出薄层色谱展开剂是可以再次利用,且分离效果较好。这样不仅可以节省实验经费,而且有利于环境保护,减少环境污染。     

薄层色谱法分离测定烤烟中的β—胡萝卜素

用薄层色谱法分离测定了烤烟中β－胡萝卜素的含量。对展开剂作了探索，分离和测定结果令人满意。     

纸色谱展开剂的回收再利用

本试验通过对回收的纸色谱展开剂再次利用的分离效果与新配制的展开剂的分离效果的分析对比,指出回收的纸色谱展开剂安全可以再利用,且分离效果较好。     

七、有机溶剂

1.引言在分析化学中使用有机溶剂较多的是各种色谱和溶剂萃取等分离分析工作。在色谱分析中,为了达到分离的目的,往往把几种溶剂根据经验混合在一起用作展开剂和流动相,以改变其性质。本文只谈使用较多的单一溶剂萃取方面最常用的几种溶剂、与其物理性质有关的特性和对实验有影响的杂质及其提纯方法。     

P350的纸色层与柱色层的研究及应用——矿石中微量金的测定

用甲基膦酸二甲庚酯(P350)作固定相,以不同浓度的HCl作展开剂,研究了50多种金属离子的纸色层行为;考察了HCl、HNO_3、H_2SO_4对贵金属离子R_r值的影响;用6N HCl作展开剂成功地分离了Rh(Ru)-Pd(Pt)-Ir(Os)-Au的混合物。以纸色层研究为基础,将P350用于反相萃取柱色层法作固定相分离测定了成分复杂的矿石中微量的金,收到了良好的效果。     

水合异龙脑脱氢工序溶剂的选择及设备改造

通过 2种溶剂的对比和实验 ,确定选用莰烯作溶剂后 ,对樟脑分离塔的设计、安装、新分离工艺参数的制定及填料的选型等进行了技术改造 ,取得良好的社会经济效益     

从溶剂极性参数探讨薄层色谱展开剂替代应用

根据薄层色谱展开剂选择原则,运用已有溶剂极性参数,探究展开系统替代应用。借助溶剂极性参数公式,利用毒性与污染较小的有机溶剂替代毒性与刺激性较大的有机溶剂,以山楂和香椿子为模型药物进行验证。在不低于已有分离效果基础上,以环己烷∶乙酸乙酯∶冰醋酸=3∶5∶0.5替代甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸=20∶4∶0.5进行山楂TLC研究;以石油醚:乙酸乙酯=15∶1替代石油醚∶丙酮=18∶1、石油醚∶乙酸乙酯=8∶1替代石油醚∶丙酮=10∶1进行香椿子正丁醇萃取物TLC研究。利用综合极性计算公式,探究TLC展开剂替代应用,具有较好验证效果,可在TLC鉴别实验中推广使用。     

基于β-环糊精/SiO_2手性固定相的薄层色谱法拆分DL-萘普生的研究

用β-环糊精(-βCD)键合硅胶合成了一种新型的β-环糊精/S iO2手性固定相,用红外对其进行了结构鉴定。将该手性固定相用于薄层色谱分离萘普生外消旋体,考察多种溶剂对萘普生外消旋体的展开效果,结果表明,乙酸乙酯∶氯仿(体积比)=1∶4为展开剂时,合成的手性固定相对DL-萘普生的分离度为1.45,具有很好的拆分DL-萘普生的能力。     

纤维素三醋酸酯手性板上对药物对映体的分离

用微晶纤维素三醋酸酯和硅胶以３：１配比混合制成薄层板。在此板上用乙醇、水、醋酸或乙醇和缓冲液（ｐＨ＝１０）的混合物或乙醇为展开剂，分离了特罗格尔碱、安眠酮、芬那露等三种对映体。对流动相组成、流动相ｐＨ值、展开剂的温度对手性分离的影响作了探讨。这是一种相当快速和简便的对映体分离方法。     

萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇溶剂

用汽液平衡装置对萃取精馏分离乙酸甲酯-甲醇极性共沸体系的溶剂选择进行了实验研究.结果表明:被分离物系的分离效果随溶剂比(质量比)的增大而增大;二元混合溶剂(二甲基亚砜DMF+N,N-二甲基甲酰胺DMSO)和三元混合溶剂(N-甲基吡咯烷酮NMP+DMF+DMSO)的分离效果优于单一溶剂(DMF),且DMF和DMSO的摩尔...