基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极的制备与表征

制备了一种新的基于硫氮杂冠醚化合物为载体的汞离子选择性电极,电位响应表明该电极对汞离子有好的选择性.在考察增塑剂以及离子交换剂对电极响应性能的基础上,以最佳膜组分测得该电极的线性响应范围为1.O×10-6～1.0 × 10-4mol/L,响应斜率为29.6 ±0.1 mV/dec.,检出限为6.5×10-7 mol/L...     

基于3，5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物电化学传感器的研究

本文合成了3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物,以其作为中性载体,研制了柠檬酸根离子PVC膜电极.以电位的能斯特响应特性为考察指标,研究了配合物中性载体类型、用量,缓冲溶液的pH值,柠檬酸根离子浓度对电极响应性能的影响,当3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物载体用量为3.5%,缓冲溶液pH值为5.20时,柠檬酸根离子浓度在1.0×10-1～1.0×10-6mol·L-1范轩内,电极的能斯特响应最好,斜率为-43.5mV/dec(25℃),检测下限为6.3×10-7mol·L-1,加标回收率在93.5%～105%之间.同时初步探讨了柠檬酸根阴离子与中性载体的作用机理.     

对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定

利用循环伏安法(CV)将L-赖氨酸电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(ACOP)具有良好电催化作用的聚L-赖氨酸薄膜修饰电极,优化了底液、pH值、聚合圈数等测定条件,建立了一种直接测定ACOP的高灵敏度电分析方法.该方法测定ACOP的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1,R=0.9996;检出限可达1.0×10-7mol·L-1.对1.0×10-4mol·L-1的ACOP平行测定5次的相对标准偏差不大于3%.样品回收率在98.40%～100.80%之间.可用于实际样品的定量分析.     

新诺明分子印迹膜传感器的制备及其识别性能研究

以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,磺胺甲唑为模板分子,在玻碳电极表面热聚合了一种磺胺甲唑分子印迹聚合物传感膜。采用循环伏安法、差分脉冲伏安法及电化学交流阻抗法研究了敏感膜对磺胺甲唑的响应特性。在优化的实验条件下,差分脉冲的峰电流与磺胺甲唑浓度分别在1.0×10-6~1.6×10-4mol/L及4.0×10-4~1.4×10-2mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数分别为R=0.998 9,R=0.999 1),检出限(S/N=3)为3.0×10-7mol/L。该印迹传感器选择性高,重现性好。将此印迹传感器对复方新诺明中磺胺甲唑的含量进行了测定,回收率在95%~106%。     

茜素红褪色法检测分子印迹膜上血红蛋白

基于血红蛋白作为辣根过氧化物模拟酶能够在碱性介质中催化过氧化氢产生羟基自由基加速茜素红褪色的原理,建立了分子印迹膜上血红蛋白的检测方法。优化的反应体系中茜素红浓度为1.5×10-4 mol·L-1、过氧化氢浓度为0.01mol·L-1、反应时间为35min。以丙烯酰胺凝胶包埋血红蛋白制备分子印迹聚合物,并运用优化后的体系对分子印迹膜上结合血红蛋白的浓度进行了测定。结果表明,重结合蛋白浓度与茜素红吸光度差值呈正相关。     

一种新的PVC膜铁离子选择性电极的制备及应用

选用四种新型配体L1、L2、L3、L4为载体,以不同增塑剂制得了PVC膜离子选择电极。通过对比实验表明,只有以L3:1,4-双环-[1,2,4]三唑基-2,2'-二亚甲基哌嗪为载体制备的离子选择性电极,对铁离子产生选择性能较好,其线性响应范围为1.0×10-4~1.0×10-2mol/L,对应的响应斜率为21.45 m V/decade,检测下限为1.10×10-5mol/L。该电极既可用于准确滴定铁离子的电位滴定指示电极,也可用于准确测定废液中的铁离子含量。     

单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极对亚硝酸根的测定

通过电聚合法制备了单壁碳纳米角/磷钼酸修饰电极,采用计时电流法表征所制备电极的电化学性能。研究表明,该传感器对亚硝酸根(NO_2~-)表现出了良好的电催化作用,在1.0×10~(-5)1.9×10~(-3)mol·L~(-1)的范围内,电流与浓度呈现良好的线性关系,检出限为1.1×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3)。该传感器具有良好的选择性,对AA、尿酸(UA)和DA无响应。     

基于碳纳米管分子印迹聚合膜的西玛津电极研究

以除草剂西玛津(SMZ)为模板,在修饰有多壁碳纳米管(MWNTs)的玻碳电极表面通过电化学聚合邻氨基苯酚(oAP),制备了一种可对SMZ进行选择性测定的分子印迹聚合物膜电极。该印迹膜电极能在1.5~160μmol/L浓度范围内间接对SMZ进行检测,检出限为0.5μmol/L。并可在与SMZ结构相似的除草剂存在下选择性识别SMZ。     

碳纳米管修饰的碳糊铁离子选择性电极的研究

以新型碳纳米管复合物修饰的碳糊铁离子选择性电极被研制出来。电极对Fe3+呈现近Nernst电位响应性能,电极响应的线性范围为1.8×10-8～1.0×10-1mol/L,斜率为26.3 mV/decade,检测下限为0.9×10-9mol/L。电极Fe3+具有良好的选择性,其响应时间为25 s。将此离子选择性电极应用于Fe3+的回收率实验,结果令人满意。     

基于聚吡咯附载纳米铜葡萄糖传感器的研制

选用掺杂对甲基苯磺酸聚吡咯膜附载纳米铜制得了葡萄糖传感器。在硫酸铜-硫酸-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)溶液中于-0.1 V,时间600 s,电沉积一层纳米铜于聚吡咯膜上。根据纳米铜对葡萄糖存在的电催化活性和聚吡咯传递电子作用,使电极产生电流响应。由电极的循环伏安图(CV)对比,说明纳米铜对葡萄糖的测定有很好的增敏效果。该传感器对葡萄糖的线性响应范围为5.0×10-5～4.0×10-3mol.L-1,校正曲线的斜率为0.9952,检出限为1.0×10-5mol.L-1。     

基于石墨烯金粒子的肾上腺素分子印迹电化学传感器研究

制备了石墨烯和金纳米粒子的复合物（GS-AuNP）,用扫描电镜对其进行了表征。将该复合物和壳聚糖（CS）依次修饰到玻碳电极（GCE）表面,制得修饰电极（CS/GS-AuNP/GCE）。以3-氨基苯硼酸盐酸盐（APBA）为单体,肾上腺素（EP）分子为模板,采用循环伏安法（CV）在该修饰电极表面进行电聚合,制备了分子印迹聚合物（MIP）膜,洗脱掉模板分子EP后得到分子印迹传感器（MIP/CS/GS-AuNP/GCE）,用于肾上腺素的检测。溶液中的EP可与传感器表面的MIP特异性结合,在富集一定时间后,通过差分脉冲伏安法（DPV）检测溶液中EP的浓度。在优化的实验条件下,DPV峰电流分别在1.0×10^-7～1.0×10^-5 mol/L及1.0×10^-5～1.0×10^-4 mol/L EP的浓度范围内随EP浓度的增大而呈线性增大,检出限为5×10^-8 mol/L。制备的MIP/CS/GS-AuNP/GCE传感器成功应用于实际样品中的肾上腺素含量检测,回收率在98%～105%之间。     

一种新型PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制

以邻香草醛和2-氨基酚合成的席夫碱邻香草醛缩-2-氨基酚(以下简称VAP)为活性物质,制备了一种高灵敏的PVC膜铜离子选择性电极。电极的能斯特响应浓度范围为1.00×10-5～1.00×10-2 mol/L,检测下限为6.38×10-6 mol/L。电极的响应时间小于30 s,稳定性好、选择性高、使用寿命长,可成功的用于工业废水中Cu2+的测定。     

聚中性红修饰玻碳电极的制备及应用

通过循环伏安法(CV)对聚中性红修饰玻碳电极的制备方法进行了研究,同时研究了谷氨酸在聚中性红修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明,聚中性红修饰玻碳电极对谷氨酸有明显的伏安响应,在电位范围为-0.8~0V、扫描速率为100mV·s-1的条件下,谷氨酸在该修饰电极上产生一对氧化还原峰,谷氨酸在5.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-6 mol·L-1。据此,建立了谷氨酸的电化学分析方法。     

PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极测定水中的镉离子

研究了镉离子在PVC-十二烷基苯磺酸钠碳糊修饰电极上的电化学行为,在pH 5.0的B-R缓冲溶液介质中,镉离子在阳极溶出伏安曲线的-0.78 V(vs.SCE)处有一个灵敏的氧化峰.优化了测定条件,建立了测定镉离子的分析方法.峰电流与镉离子的浓度在4.0×10-7～5.0×10-4mol·L-1范围内有良好的线性关系,线性方程为ip=0.1767 0.1055 lg(c×107),相关系数为0.9972,检出限为1.1×10-8mol·L-1.用该法测定了合成水样中的镉离子含量,回收率为98.5%～103%.     

基于银掺杂聚L-精氨酸修饰金电极的布洛芬药物传感器的研究

建立了一种准确简便的分析布洛芬含量的方法,在药物监测方面推广使用。采用电聚合法制备基于银掺杂聚L-精氨酸修饰金电极的布洛芬药物传感器。研究了布洛芬在修饰电极上的电化学行为。结果表明,该传感器对布洛芬的氧化具有良好的催化作用,检出限(信噪比为3)为1.607×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4mol/L。该传感器的选择性高,并具有良好的重现性和稳定性。用于药物样品的测定,回收率在95.1%~103.3%之间。     

十二烷基苯磺酸钠对2-甲基吡啶电氧化的影响

通过恒电位电解实验,在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)添加于2-甲基吡啶电氧化的有机合成体系中,研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为。通过实验确定最佳条件为:2-甲基吡啶浓度为0.5mol·L-1,H2SO4浓度为1.0mol·L-1,丙酮/水(3∶1)为溶剂,阳极电位为1.8V,反应温度为30℃,SDBS浓度为1.6×10-3mol·L-1,电解理论电量的20%,其选择性为81.98%,电流效率为59.32%。在该实验环境下,SDBS对2-甲基吡啶电氧化有明显的促进作用,选择性和电流效率都有明显的提高。     

基于氟代硼烷的聚合物敏感膜电位型氟离子传感器的构建

基于三(五氟苯基)硼烷作为电中性路易斯酸可以与氟离子形成较强的配位作用,将氟离子从水相萃取到有机膜相,能实现氟离子检测的原理,以三(五氟苯基)硼烷为离子载体、阴离子交换剂三十二烷基甲基氯化铵为阴离子位点,构建了聚合物敏感膜电位型氟离子传感器。使用该传感器对氟离子进行检测的线性范围为10~(-6.4)~10~(-3.4)mol·L~(-1),检出限为10~(-6.7)mol·L~(-1)。该氟离子敏感膜电极的选择性明显优于阴离子交换剂掺杂的聚合物膜电极,表明三(五氟苯基)硼烷可以作为有效的氟离子载体。该传感器有望用于环境水体中氟离子的检测,具有较好的应用前景。     

六方氮化硼修饰分子印迹电化学传感器检测氯氰菊酯

以六方氮化硼(h-BN)修饰玻碳电极(GCE-BN)为基底,苯酚为功能单体,通过电聚合法成功制备了可用于水样中氯氰菊酯(CYP)快速检测的分子印迹聚合膜传感器。借助拉曼光谱仪和扫描探针显微镜表征聚合膜的物相组成和表面结构,采用恒电位诱导法洗脱模板分子,差分脉冲伏安法(DPV)评价传感器的灵敏度。结果表明:传感器响应电流变化值(Δi)与氯氰菊酯的浓度在2. 0×10~(-8)～3. 0×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限低至8. 5×10~(-9)mol/L,水样加标平均回收率在96. 3%～100. 2%之间。传感器制备简单,检测成本低廉,兼具良好的稳定性、选择性,具有良好的应用前景。     

一种新的PVC膜铜离子选择性电极的制备及应用

制备了以N,N'-二(N-异丙基-N-2-羟乙基)-1,3-苯二甲酰胺(L)为载体的PVC膜铜离子选择性电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。结果表明:此电极对Cu2+具有很好的能斯特响应性能,在10-3~10-1mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测下限为2.86×10-4mol/L,电极响应斜率为(29.1±0.2)mV/decade。选择性上,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子对Cu2+的测定基本无干扰。该电极用于废水中Cu2+含量的测定,并且能对实际样品中Cu2+含量的直接测定。     

谷胱甘肽电化学检测方法的研究

基于还原型谷胱甘肽(GSH)与金属离子相互作用,从而影响其在金电极上的电化学响应,建立了一种灵敏、简便的GSH电化学检测方法。以铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)为信号离子,采用循环伏安法研究不同浓度的GSH对铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)在金电极上的电化学响应的影响规律。结果表明,铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)分别在0.28 V和0.25 V出现了较强的还原峰;当反应体系中加入不同浓度的GSH时,峰电流均下降,且铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)峰电流分别在1.0×10-8~8.0×10-8mol.L-1和1.0×10-11~7.0×10-11mol.L-1GSH浓度范围内与GSH浓度呈线性相关;铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)的GSH检测限分别为1.0×10-9mol.L-1和1.0×10-11mol.L-1。