忍冬、山银花HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 :采用HPLC/UV/MS法对忍冬和山银花药材进行指纹图谱的研究 ,并对其主要成分进行定性。方法 :采用AgilentZORBAXSB C18柱 ( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,甲醇和 0 .1%甲酸为流动相梯度洗脱 ,流速 :1mL·min-1。结果 :得到分离度和重复性均较好的忍冬和山银花药材HPLC/UV及HPLC/MS指纹图谱 ,分别对忍冬指纹图谱中 8个色谱峰和山银花图谱中 5个色谱峰进行了初步定性 ,并比较了 2种药材指纹图谱的差异。结论 :本方法可用于忍冬和山银花药材指纹图谱的测定。     

中药山银花的HPLC/UV／MS指纹图谱研究

目的：探讨HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果。方法：采用Phenomenex LunaC18色谱柱（250mm×4．6mm,5m）,采用0．1％的乙腈和甲酸水溶液对流动相以0．5ml／min的流速进行梯度洗脱;采用电喷雾离子阱质谱（ESI-ITMS）,对样品进行正负离子二级扫描,并对结果加以分析。结果：得到了重复性和分离度均非常好的山银花药材的HPLC,uv指纹图谱及HPLC／MS指纹图谱,分别对山银花药材的两种指纹图谱中的五个色谱峰进行了初步的定性分析。结论：HPLC／UV／MS技术在中药山银花的指纹图谱研究中的效果较佳,值得应用和推广。     

黄连的UPLC-MS/MS指纹图谱研究

目的建立黄连超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据。方法采用ACQUITY UPLC BEHC_(18)色谱柱(1.7μm,100mm×2.1 mm),以水(A,含0.05%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:40℃,流速:0.4 mL·min~(-1),进样量2μL。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)》对其进行相似度评价。结果建立了黄连UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了18个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了5个共有峰,对11批不同产地和品种的药材相似度进行了考察,其相似度在0.90以上。结论首次建立了黄连药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为黄连药材各品种的质量控制提供实验依据。     

脉络宁注射液HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的:研究脉络宁注射液(石斛、牛膝、玄参和金银花)的色谱指纹图谱测定方法,比较注射液与药材之间指纹图谱的相关性.方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.1%甲酸水溶液:0.1%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱;检测波长:300nm;参比波长:390nm;分析时间:60min;流速:1.0mL·min-1.结果:以绿原酸为参照峰,标示出脉络宁注射液10个共有峰,说明了其药材归属,并采用HPLC/MS对主要色谱峰进行了初步定性.结论:药材与注射液指纹图谱之间有较好的相关性,方法准确、重现性好,为脉络宁注射液的指纹图谱质量控制提供了依据.     

牛膝的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的：采用HPLC／UV／MS法构建牛膝药材的指纹图谱。方法：采用Agilent ZorbaxSB-C18柱；甲醇与0．1％甲酸进行梯度洗脱；流速为1．0ml／min。结果：得到分离度、重现性均较好的牛膝药材HPLC／UV指纹图谱，标示了4个共有峰，并借助HPLC／MS技术对其主要色谱峰进行了初步归属。结论：牛膝药材指纹图谱的构建，为控制其质量提供了依据。     

基于Q-Orbitrap MS/MS的山银花标准汤剂多指标成分定量及指纹图谱研究

目的：建立山银花标准汤剂质量评价方法。方法：建立15批山银花标准汤剂指纹图谱及对照指纹图谱,标定共有峰,并对指纹图谱进行化学计量学分析;采用Q-Orbitrap MS/MS与Xcalibur数据处理平台、Thermo m/z Vault数据库和文献报道对共有指纹峰进行鉴定,对其中采用对照品确认的成分进行定量测定。结果：15批山银花标准汤剂具有21个共有指纹峰,各批次与对照指纹图谱相似度大于0.90,指纹图谱方法重复性良好,化学计量分析筛选出10个质量标志物;对21个共有指纹峰对应的化合物进行鉴别,共鉴定出18种成分,对8种已采用对照品确认的成分进行含量测定,15批山银花标准汤剂中新绿原酸含量为8.048～25.824 mg/g,绿原酸含量为72.751～108.664 mg/g,隐绿原酸含量为3.156～30.257 mg/g,异绿原酸B含量为3.104～34.945 mg/g,异绿原酸A含量为22.348～62.190 mg/g,异绿原酸C含量为11.403～49.295 mg/g,灰毡毛忍冬皂苷乙含量为128.243～194.196 mg/g,川续断皂苷乙含量为11.603～22....     

密花石斛的HPLC/UV/MS指纹图谱研究

目的 采用HPLC／UV／MS法对密花石斛进行指纹图谱研究。方法 采用Agilent Zorbax SB—C18柱；甲醇和水为流动相进行梯度洗脱；流速为1．0mL／min。结果 得到分离度较好的密花石斛HPLC／UV指纹图谱，标示了9个共有峰，并用HPLC／MS对其部分色谱峰进行了初步定性。结论 该方法可用于密花石斛指纹图谱的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

苦味叶下珠中多酚类成分的HPLC/MS/MS研究

目的:建立苦味叶下珠中多酚类成分HPLC/MS/MS的测试方法。方法:利用RP-HPLC线性梯度洗脱筛选最佳测试条件,并应用LC/MS/MS技术指认图谱中的主要色谱峰。结果:获得了较为理想的苦味叶下珠多酚类成分HPLC/MS图谱,其中9个色谱峰被指认。结论:用文中的最佳分离条件可较全面地反映苦味叶下珠中的多酚类成分,为苦味叶下珠药材的质量控制提供有效手段。     

苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究

目的 :建立中药苦参 (包括药材、中间体及注射液成品 )中生物碱类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP HPLC ,采用线性梯度洗脱等进行指纹图谱的测定 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,比较了苦参药材、中间体及注射液成品间的相关性 ,根据MS所提供的分子量信息 5个色谱峰被指认。结论 :本法可得到精密度、重复性和稳定性较好的中药苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱 ,为中药苦参的质量控制提供有效手段。     

银杏内酯注射液的HPLC指纹图谱研究

目的建立银杏内酯注射液的合适质量控制方法。方法采用HPLC/ELSD法,指纹图谱相似度用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004A)计算。结果 10批注射液的指纹图谱相似度均大于0.95,确定了4个共有峰,建立了该注射液的指纹图谱。结论本法可作为银杏内酯注射液的质量控制方法。     

LC/MS/MS测定龙胆苦苷的尿药浓度

目的建立龙胆苦苷尿药浓度的液质联用测定方法(LC/MS/MS).方法以咖啡因作内标,固相萃取法处理尿样.色谱柱:RESCEK C8柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇-10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH=6.5)-乙腈(50:40:10),流速为0.2 mL·min-1.样品经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,通过三级四极杆串联质谱仪,采用多反应离子监测方式测定龙胆苦苷(m/z 374.1→195.2)和咖啡因(m/z 195.2→138.2)浓度.结果尿液中龙胆苦苷在30～9000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9980),方法回收率为91.10%～96.21%,提取回收率为100.52%～103.83%,日内、日间精密度均＜10%.结论该方法灵敏、准确、快速、特异性强.     

HPLC/MS/MS法分离鉴定罗通定在大鼠胆汁中的代谢产物

目的:研究罗通定在大鼠胆汁中的主要代谢产物。方法:灌胃给药后,收集大鼠胆汁,液液萃取,采用HPLC/MS/MS法分析鉴定罗通定的代谢产物。色谱柱Lichrospher-C18(5μm,4.6mm×250mm),流动相:甲醇-水-三乙胺(37630.063,V/V/V),冰醋酸调pH至6.3,检测波长281nm。结果:在大鼠胆汁中发现2个罗通定代谢产物,初步推测其结构为罗通定单羟基化后再与葡萄糖醛酸结合的产物。结论:罗通定在大鼠胆汁中主要以羟基化后的葡萄糖醛酸结合物形式排泄。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

LC/MS/MS法同时测定大鼠血浆中芒果苷和小檗碱浓度

目的 建立液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)法同时测定芒果苷和小檗碱在大鼠血浆中的浓度.方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品采用沉淀蛋白法处理.用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测芒果苷和小檗碱.结果 该方法 芒果苷和小檗碱的线性范围分别为3.01～300.60 ng·mL-1和2.66～266.20 ng·mL-1;定量下限(LLOQ)分别为3.01 ng·mL-1和2.66 ng·mL-1;方法 回收率分别在97.0%～103.2%和94.0%～101.1%;批内、批间变异系数均<12%.结论 该方法 准确、灵敏、特异、简便,适用于鼠血浆芒果苷和小檗碱浓度的同时测定.     

LC／MS／MS法测定大鼠血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及药动学研究

目的：建立测定血浆中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的LC／MS／MS法，研究单体穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的药代动力学。方法：测定大鼠血浆中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯时，血浆样品经沉淀蛋白处理后，以甲醇-水（85：15）为流动相，采用Lichrospher C18柱分离。选用电喷雾离子源，选择反应监测方式扫描，负离子方式检测。结果：穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在该条件下分离良好，保留时间分别为3．57min和4．51min。穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的线性范围均为0．02～10μg·mL^-1。定量下限均为0．02μg·mL^-1，最低检出量为0．003ng。结论：该方法简便、灵敏、专属性强，适合于穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在大鼠体内的药代动力学研究。     

LC-MS/MS 测定患者全血中百草枯的浓度

 目的 建立测定人全血中百草枯浓度的高效液相串联质谱电喷雾检测法 (LC/MS/MS) 。 方法 以 Waters 公司 C₁₈ 反相柱（ Symmetry C₁₈ column ， 4.6 mm × 50 mm ， 5 μ m ）为色谱柱，流动相为乙腈 - 水（含 0.3% 三氟醋酸） =5 ∶ 95 ，流速为 0.3 mL·min^-1 ，以乙腈沉淀蛋白法提取百草枯。样品经电喷雾离子源正离子化后，通过三重四级杆串联质谱仪，采用选择反应监测（ SRM ）对百草枯（ <> m/z 185.2 → 169.1 ）进行测定，并将此法应用于临床监测患者血中百草枯浓度。 结果 百草枯的高（ 5 mg·L^-1 ）、中（ 1.25 mg·L^-1 ）、低（ 0.08 mg·L^-1 ） 3 个质量浓度的平均回收率分别为 71.80% ， 70.77% 和 77.84% ，日内（ <> n =5 ）、日间（ <> n =3 ） RSD 均小于 15% ；分析方法的最低定量限为 0.04 mg·L^-1 。线性范围为： 0.04 ～ 10 mg·L^-1, 回归方程为 <> y =10 200<>x+309 ， <> r =0.998 8 （ <> n =8 ）。 结论 该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于临床检测患者血中百草枯浓度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。     

LC/MS/MS分析人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度

目的:建立高效液相—质谱联用法测定人血浆中利培酮和9-OH-利培酮的浓度。方法:液相:色谱柱为Hypu-rity C18柱(Thermo Hypersil-Keystone 2.1mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:1‰甲酸=85:15;流速为0.2m l.m in-1;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃。质谱:离子源为ESI源,源电压5.0 KV;加热毛细管温度275℃;鞘气(N2)流速30m l.m in-1;辅助气流速5m l.m in-1;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子分别为219(内标左羟丙哌嗪)、191(利培酮)和207(9-羟基-利培酮)。结果:利培酮(R IS)线性范围为0.1~50ng.m l-1,最小检出浓度为0.05ng.m l-1。9-羟基-利培酮线性范围为0.1~50ng.m l-1,最低检出浓度为0.05ng.m l-1。提取回收率均大于50%。日内、日间RSD均小于10%。结论:本方法简便、灵敏,准确,可用于利培酮和9-OH-利培酮血药浓度检测和药代动力学研究。     

LC/MS/MS法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度

目的:建立液相色谱-质谱(LC/MS/MS)法测定人血浆中人参皂甙-Rd浓度。方法:血浆样品采用固相萃取法处理。用电喷雾离子化和正离子多离子反应监测(MRM)方式检测人参皂甙-Rd(m/z 964.6→767.5;964.6→325.3),内标物:龙胆苦甙(m/z374.1→195.1;357.1→195.1)。结果:人参皂甙-Rd的最低定量限为3.00 ng/m l;线性范围为3.00~5000.00 ng/m l;方法回收率在81.01%~83.39%范围,日内、日间变异系数(RSD)均小于15%。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于血浆人参皂甙-Rd浓度的测定。     

HPLC/MS/MS技术在中药白花前胡成分鉴定中的应用

目的 :建立一种白花前胡有效的质量控制方法。方法 :白花前胡药材甲醇超声提取 ,采用HPLC/MS/MS联用方法分析。色谱柱为AlltamiC 18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 水 (75∶2 5 ) ;紫外检测波长为 32 0nm ;离子源 :ESI。结果 :鉴定了白花前胡中的 8个香豆素类化合物 ,其中一个化合物首次从白花前胡中发现。结论 :LC/MS/MS联用方法可以快速简便地鉴别白花前胡中的香豆素类成分