复合固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成乳酸正丁酯的研究

合成了几种不同Zr、Al原子比的SO4^2-/ZrO2-Al2O3复合固体超强酸,将其用于催化乳酸与正丁醇的酯化反应,均有较好的催化活性,尤以Zr：Al=1:2的催化效果最好,经济性优于ZrO2超强酸催化剂。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：3,催化剂用量为乳酸质量的10％,反应时间2－2．5h,酯化率达96．9％。该催化剂具有制备容易、催化活性高、不污染环境、可重复使用的优点。     

稀土固体超强酸Gd3+-SO42-/ZrO2催化合成乙酸异戊酯

以乙酸、异戊醇为原料,固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2为催化剂,催化合成乙酸异戊酯。确定了固体超强酸的最佳焙烧温度,进行了固体超强酸Gd3+-SO2-4/ZrO2和SO2-4/ZrO2催化活性对比实验,以及考察了原料酸醇比、反应时间、催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:反应温度110~115℃,催化剂用量2 g,n(异戊醇)∶n(乙酸)=2.0∶1.0,反应时间2 h,酯化率可达88.4%,催化剂重复使用效果明显,加Gd3+的固体超强酸的催化活性明显增强。     

S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂的研制

通过沉淀-浸渍法制备一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,用乙酸和异丁醇的酯化反应研究了制备条件对催化剂活性的影响.实验结果表明,当n(Zr):n(Si)=1:3时,催化剂对乙酸和异丁醇的酯化反应具有很高的催化活性.同时用XRD、SEM、IR和化学分析等手段分析了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂的晶化过程、比表面积、含硫量.     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成L-乳酸四氢糠酯

制备了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其用于催化L-乳酸与四氢糠醇的酯化反应.通过气相色谱跟踪反应,确定最佳反应条件为硫酸浸泡浓度为1.0mol/L,固体超强酸SO4 2-/TiO2焙烧温度为450℃,焙烧时间为4.5h,带水剂为环己烷,醇酸摩尔比为2.51,催化剂用量为L-乳酸质量的8%,酯化反应时间为6h.在此条件下,合成L-乳酸四氢糠酯产率可达82.68%,精酯收率76.02%,产品化学纯度97.84%,光学纯度97.62%.     

固体超强酸SO42-/ZrO2催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯

以沉淀法制备了SO^2-₄/TiO₂和SO^2-₄/ZrO₂固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO^2-₄/TiO₂₂固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件：SO^2-₄/TiO₂于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO^2-₄/TiO₂用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度（140~150） ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。     

复合固体超强酸SO2-4/TiO2-ZrO2催化合成富马酸二甲酯

合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2-4/TiO2-ZrO2催化剂,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯(DMF)的反应条件,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系.实验结果表明反应物富马酸与甲醇摩尔配比1∶6,催化剂活化温度为550 ℃,催化剂用量2.0%(反应物总质量),反应时间6 h,DMF平均收率91.2%.     

固体超强酸Nd-SO2-4/ZrO2/13x的制备与表征

合成了稀土Nd促进型Nd-SO2-4/ZrO2固体超强酸,并将其负载于分子筛13x上,制备出Nd-SO2-4/ZrO2/13x复合型固体超强酸催化剂.掺杂Nd提高了样品的催化活性,催化合成醋酸甘油酯反应的酯化率可达97.7%;负载分子筛13x,提高了样品的重复使用性能,重复使用5次后酯化率不低于92%.用IR及XPS对其结构进行了表征,结果显示,掺杂稀土Nd后IR谱图中S-O键超强酸位振动吸收峰显著增多,XPS谱图中Zr(Ⅳ)3d峰的化学位移进一步增大.结果表明,样品具有较高酸性,因而也说明具有较高催化活性和使用稳定性.     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸乙酯

用固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以乙醇和乙酸为原料合成乙酸乙酯,探讨了催化剂制备条件酯收率的影响,实验结果表明:当用1 mol.L-1H2SO4浸渍TiO212 h,400℃焙烧2 h所得固体超强酸对催化合成乙酸乙酯显示出较高的催化活性。反应温度80℃,催化剂用量为2.0 g,醇酸摩尔比1.8∶1,反应时间为3.0 h时酯的收率最高可达97%。     

SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成研究

采用溶胶-凝胶法制得SiO2-ZrO2基质材料,然后通过浸渍法制备SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸.对SO2-4/SiO2-ZrO2固体超强酸催化乳酸乙酯的合成反应进行了研究.适宜的反应条件为:稀硫酸浸泡16 h,反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为每摩尔乳酸1.5 g.反应酯化率达92.7%.     

固体超强酸SO^2—4／TiO2催化合成尿囊素的研究

用固体超强酸SO42/TiO2为催化剂,以尿素和乙醛酸为原料合成了尿囊素。得到最佳条件为TiO2在1mo1·L-1H2SO4溶液中浸渍12h,再在600℃焙烧3h;尿素与乙醛酸摩尔比3.51,催化剂9％,时间3h,温度72℃～75℃,产率达57.4％。     

WO3-TiO2-SO42-固体超强酸的制备及应用研究

TiO2·nH2O和H2WO4混合,其中w(H2WO4)=10%,然后用c(H2SO4)=1 mol/L的溶液浸渍,在600 ℃焙烧3 h,可制得Ho≤-14.52的WO3-TiO2-SO42-固体超强酸.其w(SO3)=4.7%,总酸量为0.85 mmol/g,比表面积为110 m2/g.用其催化乙酸丁酯液相酯化反应,乙酸转化率可达96%.     

磁性固体超强酸ZrO2／SO4^2—催化合成乙酸正己酯

制备了磁性固体超强酸催化剂，并用于乙酸和正己醇的酯化反应，对反应的工艺条件进行了优化。结果表明：乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．8，催化剂用量为1．5g，15ml苯作带水剂，反应时间为1．5h，其酯化率可达89％以上，同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

固体超强酸TiO2/SO42-催化合成乙酸苄酯

研究了以固体超强酸TiO2/SO42-为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明,当酸的用量为0.2 mol,醇酸摩尔比为1.8,催化剂用量为2.0 g,带水剂甲苯为15 mL,反应时间为2.0 h,反应温度为100～110C时,酯化率达91.2%.     

固体超强酸ZrO2／SO4^2—催化合成水杨酸甲酯

研究了以ZrO2/SO4^2-固体超强酸催化水杨酸与甲醇合成水杨酸甲酯的反应。在沸腾条件下连续滴加甲醇，控制甲醇的滴加速度与甲醇的馏出速度相等，反应6h，水杨酸的转化率达81.6%。     

固体酸S2O8^2-／Fe2O3-ZrO2催化制备马来酸二己酯

用S     

SO4^2——TiO2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO4^2--TiO2固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘，生产过程简单、无污染、无腐蚀。SO4^2--TiO2固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是：浸酸浓度为0.5mol/L、焙烧温度为500℃。在催化剂用量为10％、反应温度为10℃、反应时间为2．5h的条件下连续两次使用SO4^2--TiO2超酸催化萘对丙烯的烷基化反应，产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三并丙基萘的总含量大于98％。     

蒸氨废液中SO∧2—4的测定

简要介绍SO∧2-4的测定方法,说明这些方法在测定蒸氨废液上清液中SO∧2-4时的弊端,进而提出改进措施,并对措施的实施效果进行检验。     

288 K下Li+,K+//CO2-3,B4O2-7-H2O四元体系的相平衡

Solubilities and properties (density, conductivity and pH value) of solutions in the quaternary system Li⁺,K⁺//CO^2-₃,B₄O^2-₇-H₂O at 288 K were experimentally studied with the isothermal equilibrium method. The phase diagram of the system consisted of two invariant points E and F, five univariant curves, and four crystallization fields that belonged to K₂CO₃·3/2H₂O,Li₂B₄O₇·3H₂O,K₂B₄O₇·4H₂O and Li₂CO₃. The composition of the solution corresponding to E was w（CO^2-₃）=2.27 %,w（B₄O^2-₇）=6.05 %,w（K⁺ ）=4.30%,w(Li⁺)=0.30 % and the equilibrium solids were Li₂B₄O₇· 3H₂O+K ₂B₄O₇·4H₂O+Li₂CO₃;The composition of the solution for F was w(CO^2-₃)=22.45%,w(B₄O^2-₇)=1.88%,w(K⁺ )=29.96%,w(Li⁺ )=0.03% and the equilibrium solids were K₂CO₃·3/2H₂O+K ₂B₄O₇·4H₂O+Li₂CO₃. K₂CO₃ possesses strong salting-out effect on K₂B₄O₇,Li₂CO₃ and Li₂B₄O₇.     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3的催化性能

In order to minimize the pollution of ferrous sulfate, a by-product of titanium dioxide, and increase the yield of synthetic ester, the SO4^2-/Fe2O3 nanosolid superacid has been produced by chemical precipitation and its micrographs was determined by SEM. The effect of preparation conditions of SO4^2-/Fe2O3 nanosolid superacid on catalysis synthesis butyl acetate and synthesis conditions of butyl acetate were studied. From experimental data, as compared with liquid acid, SO4^2-/Fe2O3 nanosolid superacid showed higher catalytic performance in catalytic synthesis of butyl acetate, and the yield of butyl acetate was obviously increased in the same reaction time.