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建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0.1%甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0.031ug/g,定量限为0.1ug/g,在10-500ng/mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92.6%~109.1%,精密度RSD=1.24%,重复性RSD=1.7%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。 相似文献
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为建立以高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的方法,采用Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.2%(质量分数)磷酸(体积比25:75)、流速1.0 m L/min、检测波长254 nm、柱温30℃的条件下,进行高效液相色谱法测定。结果发现,鞣花酸的进样量在0.0009~0.072μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r=0.9997)。方法的精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)2.0%,平均加样回收率为100.19%,RSD为2.41%(n=9)。该方法准确、稳定、重复性好,可用于含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。 相似文献
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《安徽化工》2020,(3)
建立了准确、灵敏测定不同形态化妆品中5种防腐剂(苯甲醇、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、苯甲酸、对羟基苯甲酸丙酯)含量的反相高效液相色谱方法。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm。结果表明,5种防腐剂在16 min内达到基线分离;各防腐剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数≥0.994,相对标准偏差(RSD)≤2.9%,样品加标回收率为94.5%~102.0%。对不同形态的化妆品采用不同的前处理方法,10种化妆品中防腐剂的测定结果表明,苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯在化妆品中较为常见,其中苯氧乙醇在所测的化妆品中添加浓度最高。该方法操作简便,具有较高的精密度和稳定性,适用于市售化妆品的检测。 相似文献
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《化学工程师》2021,(3)
建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14~100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%~101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。 相似文献
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《日用化学工业》2019,(11)
建立了美白类化妆品中氨甲环酸的高效液相色谱测定方法。采用5%甲醇溶液对化妆品样品中的氨甲环酸进行提取。样品用Shiseido CAPCELL PAK C_(18) UG120色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇与0.05 mol/L KH_2PO_4-0.2%H_3PO_4溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明,氨甲环酸在5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在各化妆品基质中方法检出限为10.7~22.2μg/g,方法定量限为28.9~48.0μg/g。回收率为95.23%~110.40%,RSD值为1.24%~3.59%(n=6)。日内稳定性良好,在24 h内峰面积RSD值为0.026%。该方法简便、可靠,可作为美白类化妆品中氨甲环酸的含量测定方法。 相似文献
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建立了一种化妆品中天然红4含量的高效液相色谱紫外检测方法。样品采用盐酸在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后检测;色谱条件为:XB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),以φ=0.3%的甲酸溶液和乙腈为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为276 nm。结果表明,在此条件下,天然红4(以胭脂红酸计)在0.255~5.10 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 7)。天然红4检测限为0.2μg.g-1,平均回收率为87.4%~110.8%,RSD为3.4%~8.6%。 相似文献
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建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25~200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%~118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。 相似文献
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建立了化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的气相色谱/质谱检测方法。采用Agilent DB-5MS石英弹性毛细管色谱柱,进样口温度250℃,柱温40℃,以15℃/min升至130℃,载气He,EI离子源,选择m/z55、83、113、143分别作为定量离子峰,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。结果表明,在此条件下7-乙基二环噁唑啉在0.1~10g/mL范围内的线性关系良好,检出限为1.75μg/kg,不同种类化妆品中7-乙基二环噁唑啉的加标回收率在72.1%~113.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.92%~8.53%。此方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于对化妆品中防腐剂7-乙基二环噁唑啉的检测。 相似文献
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采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。 相似文献
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采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18(2)(4.6×250 mm,5 μm)色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22%;样品加标回收率为96%~103%,方法准确可靠. 相似文献
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利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。 相似文献