亚硝基草甘膦高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱法,用于检测草甘膦中亚硝基草甘膦。[方法]采用衍生化反应后高效液相色谱法,外标法定量。[结果]在亚硝基草甘膦质量浓度0.11~43.8 mg/L之间,线性相关系数R~2为0.999 2,精密度变异系数为9.7%,回收率在85%~109%之间,方法最低定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。[结论]方法完全可以满足定量分析要求,可以作为草甘膦原药、可溶粉(粒)剂、水剂中亚硝基草甘膦的检测方法。     

亚铁氰化钾乙酸锌净化-离子色谱法检测转基因大豆的草甘膦残留

[目的]建立离子色谱法测定转基因大豆中草甘膦残留量的方法。[方法]采用沉淀法对大豆样品进行前处理,并用离子色谱法测定净化后大豆样品中草甘膦含量。[结果]采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀法对大豆样品进行的蛋白质沉淀净化效果优于乙腈沉淀法。经逐级纯化,取净化液进行离子色谱分析。结果表明:样品加标回收率在85.2%~94.0%之间,最低检出限为0.015 mg/L,草甘膦标准曲线的线性相关系数为0.999。[结论]该方法净化处理效果好,准确度和精密度高,检出限低,适于转基因大豆中草甘膦的定性定量分析。     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐的含量

建立了柱前衍生化-高效液相色谱法测定叔丁基肼盐酸盐含量的方法.以苯甲醛为衍生化试剂,色谱柱为HypersilTM BDS C18,柱温为25℃,流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min,检测波长为298 nm.叔丁基肼盐酸盐在3.0 ～7.0mg范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=179 361X-112 865,R2=0.999,RSD=0.68％,平均回收率为100.40％.本方法简便易行、样品前处理简单,具有较高的精密度与准确度.     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

高效液相色谱法测定中药材氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立测定中药材中N-甲基氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测分析方法。[方法]样品经乙腈-水超声提取,经无水硫酸钠-PSA柱吸附净化,用液相色谱法进行定量测定。[结果]6种N-甲基氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.996～0.999,检出限为0.01～0.02 mg/kg,在3个加标水平下,6种农药的平均回收率为83.3%～107.5%,相对标准偏差为2.5%～11.3%。[结论]该方法准确、快速、净化效果好,可满足农药残留的检测要求。     

嘧肽霉素发酵液抗真菌组分的高效液相色谱分析

[目的]采用反相高效液相色谱法分析嘧肽霉素发酵液,外标法测定其中抗真菌组分的含量。[方法]使用DIKMA DiamonsilⅡC18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为278 nm。[结果]嘧肽霉素抗真菌组分保留时间为10.2 min,方法的线性相关系数为0.999 8,样品平均回收率为99.4%,变异系数为0.25%。[结论]该方法是用于发酵控制和用药指导的理想分析方法。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

2%阿维·高氯氟水乳剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的阿维菌素和高效氯氟氰菊酯。结果表明,阿维菌素、高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.009,0.014;变异系数分别为1.06%,1.10%;平均回收率分别为99.9%,100.6%;线性相关系数R2阿维菌素=0.9999,R2高效氯氟氰=0.9999。     

快速溶剂萃取高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留

[目的]建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中印楝素残留量的方法。[方法]样品用甲醇作为提取剂,快速萃取蔬菜中的印楝素,采用高效液相色谱法进行印楝素残留量测定。使用Dionex C_(18)色谱柱,甲醇-水(体积比60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为218 nm。[结果]印楝素A和印楝素B保留时间分别为8.69、11.98 min,在质量浓度为0.1～10.0 mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9991。在3个质量分数添加水平范围内,回收率分别为85.7%～94.6%和83.6%～93.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.95%～7.01%和3.62%～7.73%。[结论]该方法操作步骤简单快速、准确度好,适用于蔬菜中印楝素残留的快速检测。     

高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量

建立并验证高效液相色谱法检测植物油中苯并[a]芘的含量.将植物油样品溶于正己烷中混匀,用苯并[a]芘固相萃取柱净化,用正己烷洗脱苯并[a]芘,荧光检测器检测.苯并[a]芘在0.1～100μg/kg浓度范围内线性相关系数r2=0.9999,本方法平均回收率为96.95%～101.30%,相对标准偏差RsD为0.980%～...     

51%烟嘧·乙·莠悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱法测定51%烟嘧.乙.莠悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用C18色谱柱,以甲醇-水-磷酸水溶液(pH值3.0,体积比60∶40)为流动相,流量为0.8 mL/min,柱温为28℃,选择254 nm检测波长进行检测。[结果]方法烟嘧磺隆、乙草胺、莠去津的变异系数分别为1.563%、2.432%、1.390%;回收率分别为98.9%-101.1%、98.9%-102.0%、99.4%-101.1%;线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 7。[结论]方法准确可靠、简便、快捷,可用于产品质量检测。     

高效液相色谱法测定噻唑膦含量

[目的]建立高效液相色谱法检测噻唑膦含量的方法。[方法]试样用流动相溶解,以甲醇-水为流动相,用岛津Shim-packC_(18)色谱柱和紫外检测器,对噻唑膦进行反相高效液相色谱法分析,外标法定量。[结果]方法的线性相关系数为0.9999,变异系数为0.23%,平均回收率为100.0%。[结论]该方法操作简单,重复性好,可用于噻唑膦定性和定量的检测。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,以236 nm为检测波长,对试样中氟磺胺草醚和精喹禾灵进行液相色谱分离测定,并以正己烷和乙醇为流动相,使用手性柱分离精喹禾灵高效体和低效体。[结果]氟磺胺草醚和精喹禾灵的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差分别为0.022、0.01,变异系数分别为0.001%、0.001%;平均回收率分别为99.40%、99.30%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

40％环丙唑醇悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对40％环丙唑醇悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-超纯水为流动相,使用SunFire C18为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器,在220 nm波长下对供试物中的环丙唑醇进行分离和定量分析.[结果]该分析方法的环丙唑醇线性相关系数R2为0.999,标准偏差为0...     

高效液相色谱法测定溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量

[目的]建立溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂中有效成分含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸水溶液为流动相,在270 nm波长下对溴氰虫酰胺进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数r为0.999 9,定量检测限为2.73 mg/L,标准偏差为0.025 3,变异系数为0.245%,平均回收率为101.9%~102.1%。[结论]方法具有快速、准确,适用于溴氰虫酰胺制剂的定量分析。     

乙醛酸和草酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定了草酸电合成乙醛酸中乙醛酸和草酸的含量,方法简便,成本低廉,效果良好。色谱柱为VP-ODS(150 mm×4.6 mm),流动相为稀磷酸水溶液(pH=2.7),流速为0.5 mL/min,柱温40℃,检测波长为212 nm。探讨了pH值及其它条件对色谱分离的影响。乙醛酸的线性方程为:Y=1.226×102X-7.053×102,线性相关系数R=0.999 6,相对标准偏差为1.5%,检出限为3.0×10-9g;草酸的线性方程为:Y=1.670×103X-5.563×104,线性相关系数R=0.999 9,相对标准偏差为0.8%,检出限为2.3×10-10g。