多杀菌素·毒死蜱微球高效液相色谱分析

[目的]建立了在同一液相色谱条件下测定多杀菌素和毒死蜱的定量分析方法。[方法]以甲醇-乙腈-0.05%乙酸钠溶液(体积比45∶45∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,使用Amethyst C18-H色谱柱,紫外波长检测器,柱温为20℃,选择250 nm为检测波长进行检测。[结果]方法对于多杀菌素和毒死蜱组分的标准偏差分别为0.0541、0.070 1,变异系数为0.621%、0.578%,平均回收率为97.45%、100.03%,线性相关系数为0.999 9、0.999 7。[结论]该方法具有简便、快捷、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

GC和HPLC法测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量

[目的]建立GC和HPLC法测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]GC法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用DB-5柱和FID检测器;HPLC法使用C18柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长278 nm进行分离和定量分析。[结果]GC和HPLC法的线性相关系数分别为0.999 9、1.000 0,定量检测限分别为8.26、4.12 mg/L,标准偏差分别为0.180、0.255,变异系数分别为0.280%、0.398%,回收率分别为98.9%~100.6%、99.2%~100.9%。[结论]2种方法均具有较宽的线性范围,精密度和准确度高,其中HPLC法分析时间相对较短、操作简便,可作为氨氟乐灵样品日常分离和定量分析的优选方法。     

33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对33%氟噻唑吡乙酮·噁唑菌酮进行分离和定量分析。[结果]方法检测氟噻唑吡乙酮、唑菌酮线性相关系数分别为0.999 2、0.999 8;标准偏差分别为2.77、0.72,变异系数分别为0.08%、0.21%,平均回收率分别为100.91%、100.40%。[结论]该分析方法操作简便、快速,分离效果好,准确度和精确度高,线性关系好。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。     

硫氟肟醚·甲基嘧啶磷微囊悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定微囊悬浮剂中有效成分硫氟肟醚和甲基嘧啶磷含量及微囊包封率的高效液相色谱分析方法。[方法]选用DIKMA C18色谱柱,在甲醇-水体积比85∶15的流动相条件下,选择225 nm为检测波长,对试样中硫氟肟醚和甲基嘧啶磷进行有效分离和定量检测。[结果]方法对硫氟肟醚和甲基嘧啶磷2组分的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,标准偏差为0.036和0.10,相对标准偏差为0.72%和0.68%,平均添加回收率分别为99.29%和100.12%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于微囊产品的质量控制及检测。     

45%烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水为流动相,使用ODS-C18反相柱,在236 nm的检测波长下,对样品进行分析。[结果]烯肟菌胺、苯醚甲环唑和噻虫嗪的标准偏差分别为0.01、0.01、0.08,变异系数分别为0.32%、0.54%、0.19%,平均回收率分别为98.53%、99.40%、99.38%,线性相关系数分别为0.999 3、0.999 1、0.999 7。[结论]该方法操作简便快速、准确度和精密度高、线性关系好,是烯肟菌胺·苯醚甲环唑·噻虫嗪悬浮种衣剂合适的分析方法。     

20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种20%氟磺胺草醚·精喹禾灵可分散油悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法和反相色谱柱,以乙腈和水(体积比80∶20)为流动相,以236 nm为检测波长,对试样中氟磺胺草醚和精喹禾灵进行液相色谱分离测定,并以正己烷和乙醇为流动相,使用手性柱分离精喹禾灵高效体和低效体。[结果]氟磺胺草醚和精喹禾灵的线性相关系数均为0.999 9,标准偏差分别为0.022、0.01,变异系数分别为0.001%、0.001%;平均回收率分别为99.40%、99.30%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好,线性关系良好、精密度和准确度高的特点。     

30%啶酰菌胺·肟菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱法同时测定啶酰菌胺和肟菌酯含量的分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以甲醇和水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,波长254 nm下同时定量测定20%啶酰菌胺10%肟菌酯悬浮剂含量。[结果]在优化的色谱条件下,啶酰菌胺的色谱保留时间为3.946 min,肟菌酯的保留时间为9.446 min;二者的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 9,方法的标准偏差分别为0.094、0.068,变异系数分别为0.46%、0.68%,平均回收率分别为99.41%、99.81%。[结论]此方法分析快速,所得的结果可信度高,是较理想的分析方法。     

HPLC法测定阿维菌素-β-环糊精包合物的包封率

[目的]应用HPLC法测定阿维菌素-β-环糊精包合物的包封率。[方法]以外标法为基础,以Diamonsil?C18为色谱柱,流动相为甲醇-水(体积比90∶10),检测波长为245 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,进行HPLC分析。[结果]在0～400 mg/L的质量浓度范围内建立阿维菌素标准曲线,线性相关系数0.999 8,精密度的变异系数在0.63%～0.84%之间,回收率为96.4%～98.9%,回收率的变异系数在0.27%～0.83%之间。[结论]这一分析检测方法可靠有效。     

2.85%硝钠·萘乙酸钠水剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时分析5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的高效液相色谱法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在254 nm波长下对试样中5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠进行分离和定量分析。[结果]5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的线性相关系数分别为0.999 1、0.999 0、0.999 7和0.999 4;标准偏差分别为0.008、0.024、0.015和0.025;变异系数分别为2.82%、2.35%、2.51%、1.91%;平均回收率分别为99.97%、99.63%、99.55%和99.81%。[结论]方法简便、快速、准确度高,可以满足5-硝基邻甲氧基苯酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠和α-萘乙酸钠的定性和定量分析。     

亚硝化衍生检测除草剂产品中草甘膦方法比较

[目的]比较2种检测草甘膦含量的方法,选出准确、重现性好的方法。[方法]用亚硝化法处理样品,用紫外分光光度法和柱前衍生-高效液相色谱法分别检测其草甘膦真实含量。[结果]前者方法绘制的标准曲线的线性相关系数R2=0.999 6,检测3个样品所得RSD分别为4.31%、7.03%和9.07%。后者方法绘制的标准曲线的线性相关系数R2=0.999 3,检测3个样品所得RSD分别为0.94%、1.86%和1.76%。[结论]柱前衍生-高效液相色谱法适用于检测产品中草甘膦含量,可推广应用于果蔬等食品中草甘膦微量残留的检测分析。     

三氟羧草醚原药的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法,建立了一种快速、灵敏测定除草剂原药中三氟羧草醚的方法.采用反相C18柱进行梯度洗脱分离,流动相由乙腈-水-甲酸液组成,柱温为40℃,检测波长为280 nm.在0.10-530 mg/L的浓度范围内相关系数r为0.999 9,回收率98.2%-101%,相对标准偏差0.6%-1.1%,检测限0.04mg/L.     

30%水胺·三唑磷乳油的气相色谱分析

[目的]研究在同柱条件下,30%水胺·三唑磷乳油中水胺硫磷和三唑磷分离测定方法,为质检机构及企业生产的质量控制提供参考。[方法]以5%OV-101色谱柱固定相,邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,利用FID检测器在恒温条件下对30%水胺·三唑磷乳油中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]30%水胺·三唑磷乳油中两种组分及杂质得到了有效分离,水胺硫磷和三唑磷的标准偏差分别为0.054、0.069;变异系数分别为0.26%、0.67%;回收率分别为98.45%~102.82%,98.73%~102.44%;线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7。[结论]该方法测定30%水胺·三唑磷乳油中两种有效成分的质量分数,分离效果好,准确度、精密度高,线性关系好,符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱测定30%咪鲜胺·嘧菌酯微乳剂的定量分析方法。[方法]采用C_(18)反相色谱柱,紫外检测器,以甲醇-乙腈-水(体积比33:42:25)为流动相,对试样中咪鲜胺和嘧菌酯进行分离和定量检测。[结果]咪鲜胺和嘧菌酯线性相关系数分别为1.0000和0.999 8,方法标准偏差为0.12和0.018。变异系数分别为0.43%和0.86%,平均回收率分别为99.8%和100.5%。[结论]该方法简便、快捷,有效地分离了样品中的咪鲜胺和嘧菌酯,而且精密度和准确度高,线性关系好。     

液相色谱法测定40%多·嘧可湿性粉剂

建立了采用高压液相法测定多菌灵·嘧霉胺粉剂的含量方法.该方法的标准偏差分别为0.162、0.058 3,变异系数分别为0.53、0.57,平均回收率分别为98.11%-100.83%、98.51%-100.98%,方法线性关系良好,其相关系数分别为0.999 9、1.     

73％甲·灭·敌草隆WP的高效液相色谱分析

[目的]建立在同一液相色谱条件下测定混配制剂中2甲4氯钠、莠灭净和敌草隆含量的分析方法.[方法]采用C8柱,用乙腈-水(0.1 mol/L KH2PO4,体积比40∶60)为流动相,检测波长为210 nm,外标法定量.[结果]2甲4氯钠、莠灭净和敌草隆的线性相关系数分别为0.9997、0.999 5、0.9998;标准偏差分别为0.19、0.25、0.22;变异系数分别为1.81％、0.60％、0.94％;平均回收率分别为100.0％、100.1％、99.9％.[结论]在同柱同操作条件下分析73％甲·灭·敌草隆WP,简便、快速、稳定可靠,是一种较理想的分析方法.     

30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种对30%啶氧菌酯·戊唑醇悬浮剂进行有效成分分离和含量测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法，以甲醇-超纯水为流动相，使用ODS为填料的不锈钢色谱柱和PDA检测器，在225 nm波长下对制剂中的啶氧菌酯和戊唑醇进行分离和含量分析。[结果]该分析方法的啶氧菌酯和戊唑醇线性相关系数R²均大于0.999，标准偏差分别为0.08和0.04，变异系数分别为0.40%和0.39%，平均回收率分别为99.70%和99.54%。[结论]该检测方法操作简单，分离效果良好，线性关系、准确度和精密度均符合要求，可用于啶氧菌酯和戊唑醇复配制剂的质量控制。     

气相色谱法测定丙威·毒死蜱13％乳油

[目的]研究丙威·毒死蜱13%乳油中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,1.5%SE-30+1.5%OV-210/Gas chrom Q(180~250μm)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对异丙·毒死蜱13%乳油中2种组分进行分离和测定。[结果]丙威·毒死蜱30%乳油中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、2.17%;回收率分别为99.54%~101.43%,99.51%~102.01%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对丙威·毒死蜱13%乳油的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。