中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体.结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76％,新橙皮苷的质量分数达99.50％.结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

凌霄花中洋丁香苷的制备

目的 从凌霄花中制备洋丁香苷.方法 凌霄花70％乙醇提取液经D-101型大孔吸附树脂纯化、凝胶Sephadex LH-20柱精制制备洋丁香苷.结果 产品经HPLC、ESI-MS分析确定为洋丁香苷,质量分数＞95％.结论 该方法操作简便,克服耗费大量有机溶剂、收率低等弊端,适合洋丁香苷制各.     

从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的研究

目的 建立从骨碎补中制备新北美圣草苷和柚皮苷对照品的方法.方法 结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、中性氧化铝吸附、Sephadex LH-20柱色谱和重结晶方法对骨碎补乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定.结果 制备得到的新北美圣草苷和柚皮苷质量分数分别为99.5 %、99.3%.结论 建立的制备方法简单,对照品质量分数高,可作为骨碎补药效物质基础研究和骨碎补药材质量控制的对照品.     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

用大孔吸附树脂分离丁香苦苷A

目的:探讨新的提取和纯化的方法分离制备丁香叶有效部位中的化学成分丁香苦苷A(Sy-ringopicroside A).方法:丁香叶以水提取浓缩,上大孔吸附树脂柱,分别用水、30%乙醇、50%乙醇洗脱、收集50%乙醇流脱液,回收溶剂,醋酸乙酯萃取上硅胶柱分离.结果:丁香苦苷A的相对含量占50%乙醇洗脱部分的1/3以上;所制备分离的丁香苦苷A对照品纯度达到99%以上.结论:该方法大量富集丁香苦苷A,有利于丁香苦苷A对照品的制备,并为丁香叶原药材及其制剂的质量控制和新产品的研制提供可行性方法.     

桑皮苷A对照品的制备研究

目的 研究从桑白皮中制备桑皮苷A对照品的制备方法.方法 结合大孔树脂吸附、硅胶柱色谱和凝胶柱色谱对桑白皮提取物进行分离、纯化,利用TLC和HPLC-ELSD对分离产物进行质量分数检测,并通过各种波谱手段等对其进行结构确证.结果 从桑白皮中分离、纯化出桑皮苷A对照品,质量分数>98.5%.结论 该方法制备出的桑皮苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为桑白皮药材和含桑白皮成药质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

苯乙醇苷类化合物与ctDNA的相互作用

以中性红为分子探针研究2种苯乙醇苷类化合物(PhGs)毛蕊花糖苷和连翘酯苷B在生理条件下与小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用。荧光光谱、紫外光谱、黏度、DNA热变性实验和分子对接结果表明:这2种PhGs主要采用氢键作用以沟区方式结合到ctDNA双螺旋小沟中,毛蕊花糖苷与DNA结合作用更强。     

HPLC法测定独一味中类叶升麻苷

目的建立藏药独一味中类叶升麻苷的测定方法。方法采用HPLC法。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4.6mm，5μm）；以乙腈-甲醇-1％醋酸水溶液（10：15：75）为流动相；体积流量为1.0mL／min；柱温35℃；检测波长334nm。结果类叶升麻苷在0.2272-1.3632μg呈良好的线性关系，r=0.9992，加样回收率、精密度、稳定性和重现性试验结果均符合要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、精确度与重现性好，适用于独一味中类叶升麻苷的测定。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

 目的：采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.025 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（48∶52 V/V），检测波长为240 nm。结果：氯霉素的线性范围为75～175 μg·ml^-1，r＝0.9994，回收率99.66％。RSD=1.03％；地塞米松磷酸钠的线性范围为15～35 μg·ml^-1；r＝0.9992，回收率104.24％。结论：该方法简便、准确，可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

Isolation and pharmacological activity of phenylpropanoid esters from Marrubium vulgare

The isolation and identification of major phenylpropanoid esters from Marrubium vulgare: (+) (E)-caffeoyl-L-malic acid 1, acteoside 2, forsythoside B 3, arenarioside 4, ballotetroside 5, as well as their anti-inflammatory activity are reported for the first time. We evaluated the inhibitory effects of these five compounds on cyclooxygenase (Cox) catalysed prostaglandin biosynthesis activity. Only the glycosidic phenylpropanoid esters showed an inhibitory activity towards the Cox-2 enzyme and three of them: acteoside 2, forsythoside B 3, arenarioside 4, exhibited higher inhibitory potencies on Cox-2 than on Cox-1. These results are of interest, as Cox-2 is mainly associated with inflammation and the Cox-1 inhibition with adverse side effects often observed with non-steroidal anti-inflammatory drugs. The occurrence of these phenylpropanoid esters could also explain some other pharmacological properties of M. vulgare.     

近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

中药皂甙成分对老年人淋巴细胞功能的作用

 本实验研究了3种中药皂甙成分（人参皂甙Rg₁，绞股蓝皂甙Gy-P，宝藿甙ⅥEP－MⅥ）对19名老年人及10名青年人淋巴细胞免疫功能的作用。用MTT法和³H－TdR参入法检测了PHA（植物血凝素）刺激培养72h淋巴细胞的增殖。结果表明3个特点：（1）剂量依赖性的双向调节；（2）与PHA的协同作用；（3）同淋巴细胞功能原有水平的相关性。用免疫荧光技术以单克隆抗体ACT－1，4KB₅及UCHL₁分别检查了淋巴细胞的CD₂₅、CD₄₅RA及CD₄₅Ro表型。老年人的CD₂₅和CD₄₅RA⁺细胞皆低于年青人，分别为8．6％±2．7％及10．43％±3．5％；20．95％±15．1％及50．86％±4．2％，两者CD₄₅Ro⁺细胞分别为41．57％±13．9％及39．63％±3．2％，老年人的CD₄₅Ro⁺细胞增多。PHA及中药成分对淋巴细胞表型有利激作用，都相应增加（P＜0．001）。Rg_1和Ep－MⅥ增高老年人淋巴细胞膜流动性，尤以Rg₁显著（P＜0．05）。作者讨论了老年人淋巴细胞功能衰退的原因及中药的作用机理。     

双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

注射用紫杉醇脂质纳米粒的制备、体外释放及体内药动学研究

 目的 制备注射用紫杉醇脂质纳米粒，并考察其理化性质、体外释放及体内药动学性质。 方法 采用高压乳匀结合冷冻干燥工艺制备注射用紫杉醇脂质纳米粒；考察脂质纳米粒形态、粒径分布、载药量及超滤离心法测定包封率；考察了制剂的稳定性和安全性；以市售紫杉醇注射液为对照，考察其体外释放特性及大鼠体内药动学行为。 结果 注射用紫杉醇脂质纳米粒的平均粒径为 25.6 nm ；包封率为（ 99.55 ± 0.25 ） % ，载药量为（ 1.37 ± 0.78 ） % ；与 5% 葡萄糖溶液或 0.9%NaCl 注射液配伍 8 h 内稳定；安全性良好，无溶血现象；在 0.8 mol·L^-1 水杨酸钠溶液中 24 h 的累积释放百分率分别为 99.8% 和 99.9% ，释放行为符合一级动力学方程；紫杉醇注射液与脂质纳米粒溶液在大鼠体内的平均滞留时间 (mean residence time ， MRT) 分别为 1.10 和 1.85 h ，两者 24 h 内药 - 时曲线下面积 (AUC) 分别为 6.78 和 33.6 mg·h·L^-1 。 结论 采用高压乳匀 - 冷冻干燥工艺制备注射用紫杉醇脂质纳米粒，对纳米粒起到了很好的保护作用，避免了药物的渗漏；载药量和包封率较高，粒径分布均匀；与注射液相比，脂质纳米粒的体外释放显著慢于注射液，具有缓释效果。     

益气活血通便方指纹图谱及功效基准物质预测分析

目的 建立益气活血通便方（Yiqi Huoxue Tongbian Recipe，YHTR）指纹图谱检测方法，并结合网络药理学方法对YHTR功效基准物质进行预测分析。方法 建立YHTR的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱，并对共有峰成分进行指认，运用网络药理学方法建立YHTR的成分-靶点-通路网络，利用AutoDock软件进行分子对接，进一步确定YHTR功效性成分选择的合理性。结果 YHTR的指纹图谱共标定14个共有峰，通过对照品指认出绿原酸、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素7个色谱峰，10批样品的相似度均≥0.792，YHTR的功效基准物质有效地实现从药材-饮片-复方的传递；利用网络药理学方法对YHTR的7个活性成分进行分析，构建成分-靶点-通路网络，富集通路包括癌症、磷脂酰肌醇3-激酶-蛋白激酶B（PI3K-Akt）、脂质与动脉粥样硬化、前列腺癌等信号通路；根据网络药理学和分子对接结果分析，预测绿原酸、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素7个成分可通过作用于上述通路起到补血活血、润肠通便的功效。结论 HPLC指纹图谱结合网络药理学方法操作简便、准确度高、稳定性好，可用于YHTR的质量控制，7个化学成分的准确测定也为YHTR功效基准物质的研究提供了依据。