溶剂热法制备形貌可控的NiCo2O4超电材料及其性能研究

采用溶剂热法,通过改变溶剂的组成,合成了具有微球簇状、片层、针状和海胆结构的NiCo2O4样品,探讨了不同相貌结构的形成原因,考察了样品的电化学性能.实验结果表明,水热反应中溶剂比例不同,其介电常数不同,从而影响合成产物NiCo2O4形貌.针状结构的NiCo2O4-15样品有着94.032 m2/g的高比表面积,在1 A/g的电流密度下比电容高达1808.6 F/g,同时在10 A/g电流密度下循环1000次后容量保持率为80％,表现出优良的电化学性能和循环稳定性,在超级电容器材料领域具有应用前景.     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

变形丝

941257聚醋长丝的溶剂变形工艺、第一篇连续溶剂变形Hashemi.Pour M.…;Textile Researeh Journal-1993,63,(2)P.103(英)进行了聚醋POY丝的溶剂变形试验,其处理工艺的顺序为加捻、溶剂定形以及退捻、并考察了各种参数如溶剂处理时间、预浸债溶剂以及拉伸对收缩率的影响,在加捻前用溶剂予以预浸溃可以加速溶剂的扩散但使其结构的定形过早和不成熟,对已加捻和溶剂定形的结构进行拉伸却使捻度降低并使结构紊乱而导致卷曲度的减少,对能量消耗也进行了计算并和加热变形工艺作了比较,试验的目的在于为连续溶剂变形作准备.(周梅占) 941258傲细…     

变形丝

聚醋长丝的溶剂变形工艺形第I篇 943255外拉伸变Hashemi一Pour M.…:Text.Res.J.,1993,63,(2),P .103一108(英)叙述了采用聚醋预取向丝,进行加捻、溶剂定型和解捻等连续工序处理的溶剂变形试验。讨论了诸如溶剂处理时间、预浸债溶剂,以及拉伸等几个参数对收缩值的影响。加捻之前在溶剂中的预浸债,可使溶剂更快地扩散到丝中但又造成结构定型过早。拉伸加捻过的溶剂定型结构将使捻度减少和破坏结构,同时还使卷曲降低。作者计算了溶剂变形和热变形相比之下所能节省的潜能,本研究的目的在于以此作为连续溶剂变形工艺的先导。(叶明超) 943256…     

超临界法制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐

以超临界CO2为溶剂,由N-甲基咪唑和溴代正丁烷制备了标题化合物,并采用超临界CO2萃取的方法纯化产物.考察了超临界CO2温度、压力和时间对反应产率及对未反应的溴代正丁烷的萃取率的影响.产物的结构和纯度通过1HNMR表征.     

配合物Eu（Sal）2（phen）2（NO3）的合成及荧光性能的研究

用硝酸铕、水杨酸与邻菲罗啉为原料合成了配合物Eu(Sal)2(phen)2(NO3),考察了配体用量和溶剂用量等因素对反应的影响.通过元素分析、红外光谱和紫外光谱确定了配合物的组成及结构,并通过荧光光谱对其荧光性质进行了研究.     

溶剂/非溶剂体系对聚醚砜微孔膜性能和结构的影响

以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,乙醇(EtOH)、异丙醇(IPA)、正丁醇(BuOH)、一缩二乙二醇(DegOH)、聚乙二醇400(PEG400)为非溶剂添加剂,研究了溶剂/非溶剂体系对聚醚砜(PES)膜的结构和性能的影响.改变铸膜液体系中的非溶剂含量对膜的结构和性能有很大影响,但是这种影响不是以非溶剂的绝对含量来衡量的,而取决于非溶剂/溶剂的比值.改变溶剂的组成和配比也改变了溶剂/非溶剂体系,体系的溶度参数越接近PES的溶度参数,与PES的相容性越好,但是膜的通量较小.实验结果表明,采用NMP(或DMAc)与DMF以适当比例混合作溶剂,比采用单一NMP(或DMAc)作为溶剂制得的膜通量要大.通过改变溶剂配比,可实现对膜的表面开孔率、孔径、断面结构等参数的微控.     

溶剂对氰酸酯化酚醛树脂纯度的影响

为了提高氰酸酯化酚醛树脂的纯度,本文采用丙酮和二氯甲烷作溶剂.实验中发现,用二氯甲烷作溶剂能明显提高氰酸酯化酚醛树脂的纯度.通过MHS方程,分析了在不同溶剂中酚醛分子的微观结构状态;讨论了其结构状态对树脂合成纯度的影响,并研究了树脂的耐热性及其残炭率.     

配合物Eu(Sal)2(phen)2(NO3)的合成及荧光性能的研究

用硝酸铕、水杨酸与邻菲罗啉为原料合成了配合物Eu(Sal)2(phen)2(NO3),考察了配体用量和溶剂用量等因素对反应的影响.通过元素分析、红外光谱和紫外光谱确定了配合物的组成及结构,并通过荧光光谱对其荧光性质进行了研究.     

溴代呋喃杂环取代BODIPY染料的合成及光谱性能研究

通过吡咯和2-呋喃甲醛经一步法合成了新型含呋喃环的BODIPY荧光染料,并进一步溴化合成了一溴和二溴五元杂环类BODIPY染科,所有合成的染料分子均通过质谱、核磁等手段进行了结构表征.并测试了这些荧光染料的吸收光谱和发射光谱,研究了不同极性的溶剂对染料光谱性能的溶剂化效应以及Br原子对染料光谱的重原子效应.结果表明:随...     

一种新型含联萘环结构的环氧树脂的合成和性能研究

以2-萘酚为原料,先合成出2,2'二羟基-1,1'-联萘,再以此合成出一种新型具有联萘结构的环氧树脂,所得的树脂软化点较低并且在常用溶剂中溶剂性较好.通过红外光谱、1H-NMR对所合成的环氧树脂的结构进行了表征.采用二氨基二苯基甲烷对所合成的环氧树脂进行固化,并通过DSC研究了其固化反应性.DSC和TGA等对所得环氧树脂固化物的性能研究表明,树脂固化物具有较高的玻璃化转变温度、良好的耐热性、耐湿性及力学性能.     

对二甲氨基苯甲醛缩葡萄糖基氨基硫脲的合成研究

合成了一种含有葡萄糖环和芳环的新Schiff碱,产物结构经元素分析、IR、UV确认.研究了生成Schiff碱的反应条件,以无水乙醇作反应溶剂,物料配比1∶2,反应时间2 h,以无水乙醇为溶剂进行重结晶,得到较好的结晶.     

超细二氧化硅的制备和表征

本文以正硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅.考察了溶剂、温度、添加剂等因素对制备二氧化硅的影响.通过一系列的实验确定了制备超细二氧化硅较好的工艺条件:以丙酮为溶剂、氨水为催化剂、pH值为9左右、反应温度为40 ℃.并采用XRD、N2等温吸附-脱附、FT-IR、SEM等手段对二氧化硅进行表征.结果表明:所制得的二氧化硅为无定形结构,孔径分布集中在2～25 nm,BET比表面积可达200 m2/g以上.     

溶剂抽提对兖州煤高温快速液化反应性的影响

以四氢呋喃为抽提溶剂,利用索氏提取器对兖州煤进行了抽提处理.对原煤与所得到的抽余煤进行了扫描电镜、N2吸附-脱附、热重和红外分析并进行了高温快速液化实验.通过与原煤的对比,考察了溶剂索氏抽提对煤的结构和液化反应性的影响.结果表明:抽余煤结构和热解行为均发生了明显改变;与原煤相比较,其高温快速液化的转化率有明显提高;低分子化合物对无外在活性氢来源的煤高温快速液化明显起到提供氢源的作用.     

五元杂环取代BODIPY染料的合成及光谱性能研究

以吡咯和2-呋喃甲醛、2-噻吩甲醛为原料,经缩合、氧化、环化反应合成了含新型五元杂环的BODIPY荧光染料,进一步溴化分别得到两种一溴代染料,所有合成的染料分子均通过质谱、核磁等手段进行了结构表征,并测试了这些染料的吸收光谱和发射光谱.结果表明:所有染料随着溶剂极性的增大表现出一定的溶剂化效应,吸收和发射波长变化不大(...     

反应型氯乙酰基苯并三唑紫外线吸收剂的合成

以2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和氯乙酰氯为原料,无水AlCl3为催化剂,硝基苯为溶剂,通过酯化和Fries重排反应合成了反应型紫外线吸收剂2-(2'-羟基-3'-氯乙酰基-5'-甲基苯基)苯并三唑(HCAMPBZ).考察了不同溶剂对产物收率的影响,结果表明,以硝基苯为溶剂,产物收率高达64.3%.采用FTIR,1HNMR和UV对产物进行了结构表征.其产物在232 nm,312 nm和352 nm处有强紫外吸收,与原料UV-P相比发生了明显红移,通过紫外吸光度测定计算了UV-P及其产物的摩尔消光系数ε分别为23 120 L·mol-1·cm-1和20 160 L·mol-1·cm-1.     

超临界条件对沥青泡沫炭结构的影响

以煤焦油沥青为原料,在高压反应釜中,选择合适溶剂在超临界流体状态下制备了沥青泡沫,经过氧化、炭化制备成泡沫炭.根据沥青的流变性能和溶解性能选择了甲苯作为溶剂,考察了溶剂比例、发泡温度、压力及压力释放速率对沥青泡沫孔结构的影响.从超临界体系相平衡分析了超临界流体对沥青泡沫形成的作用机理.实验表明,在溶剂比例为10%～50%,初始压力2.5～4.0MPa,发泡温度在290～315℃,保温时间4小时,压力释放速率为0.5～1.OMPa/s的条件下,制备出泡孔结构均匀、孔径分布300～1 500μ、开孔率高的沥青泡沫.通过调节不同的溶剂比例、发泡温度和压力、压力释放速率等条件,可以控制沥青泡沫的孔结构.     

镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和热性能研究

使NiSO4·6H2O与4,4'-联吡啶(4,4'-bipy) 在甲醇和水的混合溶剂中反应,合成了一个配位聚合物{[Ni(4,4'-bipy)2(H2O)4](SO4)·2H2O}n.结构测试表明,在此配合物中,Ni(Ⅱ)通过多个有机含氮配体桥连形成了一个无限的长链结构.研究了这个配合物的热稳定性能.     

新型溴代长波长BODIPY类荧光染料的合成及表征

通过吡咯和乙酰氯经一步法合成了含吡咯取代基的长波长BODIPY染料,溴化后得到一溴和二溴染料,染料通过质谱、二维核磁等手段进行了结构表征.测试了这些染料的吸收光谱和发射光谱,研究了不同极性的溶剂对染料光谱性能的溶剂化效应以及Br原子对染料光谱的重原子效应.结果表明:随着溶剂极性的增大所合成的染料吸收波长均发生了蓝移,发射波长变化不大,摩尔消光系数逐渐增大,荧光量子产率逐渐减小,表现出明显的溶剂化效应;在同一溶剂中,随着染料结构中Br原子取代基数目的增加,发射波长发生红移,吸收波长变化不大,摩尔消光系数逐渐增大,荧光量子产率逐渐减小,表现出明显的重原子效应.     

离子液体与水混合溶剂应用于微晶纤维素溶剂液化研究

将离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]C1）、水、固体酸催化剂组成的混合溶剂应用于微晶纤维素的预处理过程中,并尝试把经过预处理的微晶纤维素应用于随后的溶剂液化的研究中,对经过混合溶剂处理后的微晶纤维素进行表征分析。通过测定纤维素的聚合度、官能团基变化、热重分析、结晶结构和表面结构等对微晶纤维素结构进行比较分析。通过对苯酚溶剂液化的基本表征、残渣物的结晶结构以及生成物相对分子质量的变化了解了混合溶剂对微晶纤维素的处理效果。结果表明,通过混合离子液体[BMIM]C1和水并且添加固体酸催化剂形成新的混合溶剂体系对微晶纤维素进行预处理,发现溶剂在保留纤维素主要葡萄糖单元的同时能够有效地降低聚合度。聚合度从未处理时的190降到样品[B]C1（10）的165和样品[B]C1（10）＋NR50的151。混合溶剂对非结晶或低结晶物质具有一定的溶解能力,并且对高结晶性纤维素部分的氢键结构起到破坏作用和造成整体结晶结构的歪曲。在随后的液化过程中,处理后的纤维素液化效率有所提高,在反应2min时,固体酸加混合溶剂处理的微晶纤维素液化残渣率为19％,而未处理的液化残渣率29％。表明使用了混合溶剂添加固体酸的溶剂体系对加速液化的效果更佳,预处理对最终液化生成物的性质影响不大。