阳离子交换树脂催化合成硼酸三乙醇胺酯

采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三乙醇胺酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化剂用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与乙醇胺摩尔比1∶5.5,带水剂甲苯为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率最高为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三乙醇胺酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.     

SnCl_4·5H_2O催化合成甘油单硬脂酸酯

研究了在硼酸保护的条件下 ,以SnCl4 ·5H2 O为催化剂合成甘油单硬脂酸酯的方法 ,着重考察了催化剂用量、带水剂种类、催化剂种类对反应产率的影响。结果表明 ,SnCl4 ·5H2 O对此反应具有较高的催化活性。当甲苯作带水剂 ,n(甘油 )∶n(硼酸 )∶n(硬脂酸 ) =2∶1∶2 ,催化剂 1g ,反应温度为 1 60℃时 ,其最高产率可达 96%。所得产品经红外光谱分析和熔点检测与有关文献报道一致     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸叔丁酯

以活性炭为载体负载磷钨酸做催化剂,乙酸和叔丁醇为原料合成乙酸叔丁酯.采用正交实验设计,考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比以及带水剂环己烷的用量对反应的影响.以10 mL叔丁醇为原料进行酯化反应,最佳反应条件为:反应时间2 h,醇酸比为1∶1.2,催化剂用量为1.3%(按反应体系总质量计算),带水剂用量为7 mL,在此条件下,乙酸叔丁酯的产率可达62.64%,纯度为95.985%.     

硼酸催化合成L-(+)-酒石酸二卞酯

以L-(+)-酒石酸和苯甲醇为原料,甲苯为溶剂,硼酸为催化剂的条件下,合成L-(+)-酒石酸二卞酯,分析产物的旋光性,其结构经IR表征.试验得到最佳反应条件为:硼酸用量为0.75 g、反应时间为4 h、甲苯用量40 m L、酸醇摩尔比为1 2.8,产物的比旋光度为+5.325,收率达到83.57%,且硼酸能多次回收利用.     

硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯的合成及性能研究

以甘油葡萄糖苷、硼酸为原料,以对甲苯磺酸做催化剂,与月桂酸经酯化反应合成硼酸双甘油葡萄糖苷月桂酸酯表面活性剂,并采用红外光谱仪、核磁共振谱仪表征产物结构.实验结果表明:硼酸双甘油葡萄糖苷酯作为中间体与月桂酸进行反应,以用量为反应物总质量0.5%的对甲苯磺酸为催化剂,用30 mL的乙腈作为溶剂,在80℃下反应150 min,得到目标产物;其表面活性剂的表面张力为36.0 mN/m(20℃),临界胶束浓度为1.16×10-2 mol/L,并显示出良好的乳化性能.     

可用作润滑油添加剂的含氮硼酸酯的制备

以硬脂酸、乙醇胺以及硼酸为原料制备了一种可用作润滑油抗磨添加剂的含氮硼酸酯。通过考察反应物三种原料物质的量比,以及氢氧化钠的加入等因素对产物收率的影响,确定了制备的最佳条件,考察了其作为润滑油基础油抗磨剂时添加量对抗磨性的影响,并利用红外光谱对合成的硼酸酯进行了表征。实验结果表明：当n（硬脂酸）∶n（二乙醇胺）∶n（硼酸）=1.0∶1.1∶1.0、反应温度为105～110℃、反应时间为11h时,反应收率达到43.33%;当含氮硼酸酯在液体石蜡中的质量分数为0.25%时,PB（润滑油的承载力）达到最大值697.9N,磨斑直径达最小值0.49mm,摩擦系数较液体石蜡油的摩擦系数减小了0.017。     

SO_4~2-/ZrO_2催化合成丙烯酸-2-乙基己酯及动力学研究

用固体酸SO4 2 -/ZrO2 作催化剂 ,环己烷作带水剂 ,使丙烯酸与异辛醇反应 ,合成丙烯酸 - 2 -乙基己酯。研究了催化剂用量、阻聚剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对酯化反应的影响 ,并得到了最佳工艺条件 ,即催化剂用量为丙烯酸质量的 5 % ,阻聚剂用量为丙烯酸质量的 0 .0 5 % ,原料配比n(异辛醇 )∶n(丙烯酸 ) =1.2∶1,反应温度 12 0℃ ,反应时间 3h。试验结果表明 ,固体酸SO4 2 -/ZrO2 对该酯化反应具有良好的催化活性 ,产率高达 88.5 %。实验测定了反应动力学数据 ,采用线形回归求得了反应动力学方程 ,表观活化能为 113.93kJ·mol-1。     

异辛酸异辛酯合成工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,异辛酸和异辛醇为原料合成异辛酸异辛酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量等因素对异辛酸转化率的影响,并进行正交试验优化.得到最佳反应条件为:n(异辛醇n(异辛酸)=2.0 1,对甲苯磺酸为反应物总质量的7%,反应时间为4.5 h,反应温度145~174℃.在此条件下异辛酸的转化率为92.37%,经气相色谱测定精制异辛酸异辛酯含量为94.78%.     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的研究

研究了以AlCl3为催化剂由乳酸铵合成乳酸乙酯的反应，对催化剂用量、反应时间、醇铵比、带水剂种类及带水剂用量等参数对反应的影响进行了探讨。得到适宜的反应条件：催化剂用量为乳酸铵质量的1.5%，醇铵物质的量之比为2.5:1，反应温度不高于85℃，反应时间为48h，带水剂为苯，苯的用量为乳酸铵质量的67％，产率达到22.45%。     

稀土长余辉发光材料M（Ca，Ba）OAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋的制备及性能研究

采用硼酸覆盖工艺在低温、还原气氛下制备了M（Ca,Ba）OAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋长余辉发光材料。用X射线粉晶衍射对其进行了物相鉴定,表明在1175℃已经得到纯相的M（Ca,Ba）OAl2O4产物。研究了产物的激发-发射光谱,激活剂Eu^2＋掺量和碱金属的比值以及激活剂Eu^2＋和Dy^3＋比值等条件对长余辉发光材料的相对发光强度的影响。结果表明：采用碳粉掩埋坩埚制造还原气氛,硼酸覆盖原料上方,灼烧温度为1175℃,恒温150min,随炉自然降温的生产工艺,可制备出发光性能优良的碱土铝酸盐长余辉发光材料。     

聚乳酸(PLA)/皮粉复合材料的性能研究

利用原位熔融接枝共混技术制备了一系列完全可生物降解的聚乳酸/皮粉复合材料。主要研究了不同皮粉含量对聚乳酸/皮粉复合材料微观结构和宏观性能的影响。分别采用红外光谱,偏光显微镜和扫描电镜对聚乳酸/皮粉复合材料的微观结构进行了表征。考察了皮粉含量对聚乳酸/皮粉复合材料的热性能、机械性能以及结晶行为等的影响。研究结果表明:利用硅烷分别对填料皮粉进行活化处理和对基体聚乳酸进行熔融接枝,提高了基体和填料之间的相容性,从而提高聚乳酸/皮粉复合材料的宏观性能,尤其是提高其机械性能。当皮粉含量为15pbw(parts by weight)时,聚乳酸/皮粉复合材料的机械性能最好。     

柠檬酸对WP催化剂噻吩加氢脱硫性能影响

以柠檬酸(CA)为助剂,采用共浸渍和程序升温还原的方法制备了不同n(CA)/n(WP)的WP催化剂。并用X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)分析等方法对催化剂进行了表征,通过高压微反评价了催化剂的噻吩加氢脱硫(HDS)性能。结果表明,柠檬酸并没有改变WP的本体结构,但具有阻止WP晶相颗粒生长的作用,并提高了WP催化剂的BET比表面积。加入柠檬酸改变了硝酸根的分解过程,降低了催化剂的起始磷化还原温度和磷化还原过程终结温度,有利于活性组分在催化剂表面的分散。柠檬酸对WP催化剂噻吩HDS反应有利。Cat-5催化剂具有相对最好的HDS活性,与不加柠檬酸的催化剂相比,其噻吩转化率提高近20.4%。     

聚丁二酸丁二醇酯-聚乳酸共混体系的毛细管流变行为

将聚丁二酸丁二醇酯（PBS）与聚乳酸（PLA）熔融共混,制备共混物PBS-PLA以改性PBS的力学与加工性能,并研究了PBS、PLA及PBS-PLA的流变性能.结果表明,PBS-PLA体系表观黏度随PLA质量分数的增加而增大;剪切敏感性随PLA质量分数的增加而增大;温度敏感性介于PBS和PLA的之间;黏流活化能随PLA质量分数的变化呈现复杂的变化.     

硼酸酯化法合成水杨醇制备水杨醛的工艺研究

考察了硼酯化法合成水杨醇再经空气氧化制备水杨醛的工艺过程中,脱水剂的选取、物料配比、多聚甲醛的性质和用量、反应温度和氧化反应条件对水杨醛收率的影响,确定了制备的适宜条件。     

甘露醇强化硼酸生成络合酸酸度常数的测定

测定了甘露醇强化硼酸生成络合酸的酸度常数,提出用最低pH值法和最大耗碱量法确定络合酸的初始浓度,在此基础上分别用pH值法和滴定法测定了络合酸的酸度常数Ka,测定结果分别为Ka=3.6×10-5和Ka=1.1×10-5,并对所得结果之间的差异进行了分析.     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为：2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液（内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍）,再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液（pH9.0）1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%（v/v）乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

磁性水凝胶对腐殖酸的吸附研究

介绍了磁性水凝胶的合成方法,研究其对水体中腐殖酸的吸附性能.结果表明,磁性水凝胶对水体中腐殖酸的吸附在5 h内达到吸附平衡,吸附动力学符合二级动力学方程,吸附机制为静电吸附;磁性水凝胶对腐殖酸的吸附量较高,最大吸附量为429.00 mg/g,吸附等温线可用Freundlich方程和Langmuir方程模拟;PH值对磁性水凝胶吸附腐殖酸的影响较小,而当溶液中有较高浓度(c)的电解质共存时,磁性水凝胶对腐殖酸的吸附受到抑制.