新型燃烧合成方法制备α—Fe2O纳米晶

将聚乙烯醇（PVA）作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2O3纳米晶,络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ－Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1．5h后得到的是α－Fe2O3和γ-FeO3混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组合已分解完全,在450℃煅烧1．5h,γ－Fe2o3全部转变为α-Fe2O3,经透射是观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到了产物晶粒化450℃全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25－35nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25－40nm之间。     

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件．在实验条件范围内，将硫酸铝铵溶液以低于1．2L．h－1的速度加入到碳酸氢铵溶液中，可合成碳酸铝铵；在其它操作条件下，获得的产物为γ－AlOOHγ－AlOOH升温过程中的物相变化次序为：γ－AlOOH→γ－Al2O3→δ－Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为：碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ－Al2O3→α－Al2O3碳酸铝铵转变为θ－Al2O3和α－Al2O3的温度均比γ－AlOOH低约100℃γ－AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α－Al2O3，其颗粒尺寸为150um；粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46％；而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3，其颗粒尺寸为70um，粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80％     

单晶多孔α-Fe2O3纳米棒的制备及其催化性能

以Fe(NO)3·9H2O和KOH为原料,在100℃下水热反应6h制备了α-FeOOH纳米棒,并在不同温度下对其进行热处理,得到具有一维纳米孔结构的α-Fe2O3单晶.用XRD和TEM对α-FeOOH和热处理产物a-Fe2O3的物相、形貌进行表征,并结合TGA和FT-IR研究了α-FeOOH的热处理过程.结果表明,α-FeOOH在239～295℃温度区间发生脱水相变a-FeOOH→α-Fe2O3.纳米α-Fe2O3很好地保持棒状,但在其表面出现了孔洞,随着温度的升高孔洞趋于愈合.采用DTA考察了α-Fe2O3纳米棒对高氯酸铵(AP)的催化作用.不同温度下热处理得到的α-Fe2O3均使AP的高温分解温度显著降低,其中350℃热处理得到的α-Fe2O3纳米棒使AP高温分解温度最大降幅达71.4℃.     

溶胶-凝胶法制备Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶过程的结构研究

以FeCl3·6H2O为源物质，用溶胶－凝胶法制备了Sb掺杂的α-Fe2O3纳米晶粉末，并用X射线衍射、穆斯堡尔谱仪、差热分析和透射电镜对系统的相转变和显微结构进行了研究．干凝胶为Fe（OH）3非晶相，经一定温度热处理晶化为α-Fe2O3相．体系中掺杂适量的Sb后，Sb分布在非晶颗粒的表面，不影响非晶相的结构，但显著提高了晶化温度，阻缓了α-Fe2O3晶粒的生长，有利于获得纳米晶；对其机理进行了讨论．     

纳米γ-Fe2O3粒子的制备及其磁性能研究

以纳米Fe304粒子为原料，通过空气氧化法，制备出了具有不同磁性能的球形和立方形纳米γ-Fe2O3粒子，研究了纳米γ-Fe2O3粒子的磁性能及其在交变磁场下的发热性能，对其在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价。纳米γ-Fe2O3粒子的比饱和磁化强度为44.18～69．84A·m^2／kg，矫顽力为（13～17）×79，6A/m。纳米γ-Fe2O3粒子含量为20mg／ml时，在外加交变磁场作用下15min后，纳米γ-Fe2O3粒子生理盐水悬浮液的温度为38．6～54．4℃，随着纳米γ-Fe2O3粒子比饱和磁化强度的增加，其在交变磁场中所达到的最高温度增大，有3种纳米γ-Fe2O3粒子达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求，纳米γ-Fe2O3粒子是很有应用前景的医用纳米材料。     

掺Er3+勃姆石(γ-AlOOH)凝胶高温烧结相变

采用溶胶-凝胶法(sol—gel)制备掺0-20mol％Er^3 勃姆石(γ-AlOOH)凝胶，X射线衍射和差热分析法研究掺Er^3 ：γ—AlOOH凝胶在950-1400℃烧结的相变过程．结果表明：Er^3 的掺杂降低α相的生长速度，抑制Al2O3的θ→α相变，推迟相变结束温度50-70℃，Er-Al-O系化合物Al10Er6O24和ErAlO3相的析出取决于掺Er^3 浓度和烧结温度．在较高烧结温度下，ErAlO3相由掺1-5mol％Er^3 ：Al2O3中析出；Al10Er6O24相则在掺5-20mol％Er^3 ：Al2O3中析出，随着烧结温度的升高，在全部掺Er^3 ：Al2O3中析出．ErAlO3相促进θ→α相变的形核，α相形核起始温度可提前30-50℃，但对α相生长影响不大．Al10Er6O24相对θ→α相变没有显著影响．     

直接共沉淀法制备掺杂α-Fe_2O_3及其气敏性能的初步研究

采用直接共沉淀法制备(掺杂)α-Fe2O3粉体并对其气敏性能进行了初步研究。采用正交实验法将各实验参数(反应物Fe3+浓度、Sn4+/Fe3+摩尔比、反应液pH值和烧结温度)有规律组合,用直接共沉淀法制备出一系列刚玉型结构的(掺杂)α-Fe2O3粉体,并用厚膜工艺将粉体涂在云母基片上制成了气敏元件。通过对粉体的XRD测试与分析发现,部分Sn4+以类质同象方式进入到α-Fe2O3晶格中,代替了Fe3+,改变了α-Fe2O3的晶胞参数;通过测试元件在不同温度下对甲烷的气敏性能,结果表明,掺杂提高了α-Fe2O3的气敏性,且得到了制备(掺杂)α-Fe2O3粉体的最佳参数。     

纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的制备及磁性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇(Eth)、Fe(NO3)3·9H2O和盐酸(HCI)为原料,采用溶胶一凝胶方法制备了纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料.同时研究了热处理温度以及Fe2O3浓度对纳米复合材料α-Fe2O3/SiO2的形成及磁性能的影响.结果表明:纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe2O3最佳浓度为40%.(质量分数)左右,相应的纳米α-Fe2O3/SiO2复合材料的磁性能也是最佳的.     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

Fe70Cr8Mo2Si5B15非晶合金SPS烧结及磁性能

研究了SPS烧结温度对球磨熔体快淬Fe70Cr8Mo2Si5B15粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明(1)在30MPa/5min条件下,当烧结温度从850℃提高至1000℃时,样品相对密度从95.8%增加到98.9%;(2)烧结样品主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,且其α-Fe相平均粒晶尺寸处于纳米级范围;(3)随着烧结温度的提高,这些样品合金的比饱和磁化强度σs增加,矫顽力Hc随之降低.     

雾化热分解-氧化五羰基铁制备磁性氧化铁纳米粒子

通过雾化热分解-氧化五羰基铁(Fe(CO)5),在雾化液中添加三乙二醇(TREG)和三正辛基氧膦(TOPO),及在收集液中添加羧基化单甲醚聚乙二醇(MPEG—COOH)等有机修饰剂合成γ-Fe2O3纳米粒子。研究两段加热和单段加热对合成γ-Fe2O3纳米粒子的形貌、粒径、分散性的影响,同时分析温度对γ-Fe2O3纳米粒子结晶性、形貌及磁性能的影响。结果表明:合成的γ-Fe2O3纳米粒子结晶度随温度的升高而增加;MPEG—COOH已经修饰在γ-Fe2O3纳米粒子表面;在单段加热模式下温度为360,390,420℃和450℃时合成的γ-Fe2O3纳米粒子在300K下都具有超顺磁性,饱和磁化强度分别为30,37,41,71A·m2·kg-1;单段加热模式较两段加热模式合成的γ-Fe2O3纳米粒子分散性更好。     

纳米γ-Fe2O3的合成及气敏性能

在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中加入硅酸乙酯,用溶胶--凝胶法制备γ-Fe2O3纳米晶粉体。硅酸乙酯的加入不但加速凝胶化过程,而且有效抑制氧化铁晶粒的生长,提高γ-Fe2O3向a-Fe2O3转变的相变温度。TG-DTA热分析结果表明这个相变温度为700℃左右。改变硅酸乙酯的加入量可制备出具有不同晶相的粉体;TEM观察表明粉体的粒径约为10nm,γ-Fe2O3纳米晶粉体的气敏特性具有迅速的响应-恢复性能,掺入少量Zn可改善气敏特性。     

乙二醇甲醚体系中α-Fe2O3纳米晶制备与结构分析

研究了在硝酸铁乙二醇甲醚溶液体系中,用溶胶－乳化－凝胶法制备氧化铁纳米晶,首次将表面活性剂（SDS）引入溶胶－凝胶化过程,并采用一种高效缩合催化剂加速此过程。结合TEM、XRD和TG－DTA分析手段对产物进行了表征,结果表明,加入的表面活性剂（SDS）有助于纯相α－Fe2O3纳米晶的生成,而成催化剂钛酸丁酯的加入则大大缩短凝胶时间,所得粉体的原始晶粒尺寸为30nm左右,若以常用的硅酸乙酯代替钛酸丁酯,则胶凝时间明显延长,最终产物为γ和α氧化铁的混晶相）γ－Fe2O3为主晶相）,晶粒尺寸约为10nm,并从中提出了一条改进γ－Fe2O3基气敏材料性能的新思路。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/γ-Fe2O3的制备及其催化氧化性能

采用化学共沉淀法制备磁基体(Fe3O4)．煅烧使其转化为γ-Fe2O3。溶胶-凝胶法成功得到易于固液分离回收的磁载TiO2光催化荆TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。用TEM和XRD进行形貌和物相表征。研究了催化剂对可溶性染料Orange-Ⅱ的降解性能。并探讨了煅烧温度、时间对活性的影响。结果表明：最佳煅烧温度为450℃。最佳煅烧时间为30min。这种情况下得到的磁载TiO2光催化剂TiO2／SiO2／γ-Fe2O3。在3次循环使用后降解率仍保持在95％以上。     

纳米γ-Fe_2O_3的室温固相反应工艺研究

采用室温固相法合成了γ-Fe2O3的前驱体FeC2O4·2H2O及纳米γ-Fe2O3。以FeSO4·7H2O和H2C2O4·2H2O为原料,先得到了前驱体FeC2O4·2H2O,通过对反应机理的初步探讨,并研究其物质结构、分解过程和合适煅烧温度,最后在400℃下煅烧前驱体3h得到γ-Fe2O3纳米粒子。经热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)测试手段的分析,结果表明:室温固相法合成纳米γ-Fe2O3产物γ-Fe2O3纯净、粒子为纳米级且分布均匀。     

溶胶-凝胶法制备无机复合膜催化材料

以正硅酸乙酯（TEOS）、硝酸铁和银酸铵为原料,用溶胶－凝胶法制备了Fe－Si－O和Mo－O溶胶,通过浸渍－提拉法,分别制得了Fe－Si－O薄膜（以载玻片为基板）和MO－Fe－Si－O薄膜（以多孔α－Al₂O₃为基质材料）．考察了制备工艺条件对Fe－Si－O成膜的影响,采用DTA、XRD和SEM等技术研究了热处理条件对Mo－Fe－Si－O薄膜结构的影响．结果表明：溶胶粘度、衬底材质、浸渍时间、提拉速度等是影响Fe－Si－O成膜的主要因素;溶胶－凝胶法制备的Mo－Fe－Si－O／α－Al₂O₃无机复合膜热处理温度达到650℃以上,即能形成比较明显的结晶相,薄膜经高温焙烧（700℃）－冷却反复5次,膜表面没有出现剥离和开裂现象．     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

Al_2O_3的粉末特征对β"-Al_2O_3烧结性能的影响

研究了Al2O3原料在不同热处理条件下的相组成和颗粒形貌以及Al2O3粉末特征对Na-β”－Al2O3烧结性能的影响．实验表明，只有α-Al2O3才能烧结成致密的β"－Al2O3陶瓷．     

硬质覆层材料的液相烧结工艺研究

采用液相烧结法成功地制备了钢结硬质合金-钢硬质耐磨覆层材料FC-Ⅰ和FC-Ⅱ，对其液相烧结工艺进行了研究，并利用扫描电镜和X射线衍射分析了两种覆层材料的微观结构。结果表明：热处理后FC-Ⅰ和FC-Ⅱ的表面维氏硬度分别为6.418MPa和5.580MPa;FC-I的烧结温度为1300℃，FC-Ⅱ的烧结温度为1280℃，升温速度在固相烧结阶段是10-15℃/min，液相阶段是5℃/min，保温时间为20-60min,FC-I的组织为体心立方相的α-Fe和面心立方相的Fe3W3C;FC-Ⅱ的组织为Ni基固液体，面心立方相的Fe3W3C和体心立方相的αF-Fe。     

一种液相制备均匀α-Fe2O3微粉的新方法

利用沸腾回流强迫水解法由FeCl3或Fe(NO3)3溶液(0.5-1.0mol.L)在弱酸性环境下,制备了均匀亚微米级α-Fe2O3胶粒.如果在反应液中加入微量Na2SO3,完全转化为α-Fe2O3粒子的时间可缩短至几小时.使用XRD和TEM对产品的物相及形貌进行了表征.