食品中残留农药检测技术的新进展

对食品中残留农药检测技术其新进展进行了综述。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。毛细管气相色谱、超临界流体色谱、液相色谱---质谱联用技术、酶免疫分析等已开始应用于食品的残留家药检测中。直接光谱技术和生物传感器的应用潜力很大。对食品中残留农药检测技术的发展进行了展望。     

烟草农药多残留分析方法研究进展

阐述了烟草农药残留分析中的分离和检测技术现状,以及最近出现的一些农药残留分析新技术,内容涵盖了微波辅助萃取、超临界流体萃取、基质固相分散、固相微萃取、搅动棒吸附萃取、加速溶剂萃取和固相萃取等前处理技术,以及气质和液质联用技术、二维气相色谱、超临界色谱、毛细管电泳和酶分析等检测技术。      

韭菜中杀菌剂类农药残留检测技术研究进展

韭菜是药食同源植物,病害较多,通常使用化学杀菌剂进行防治。但农药的使用种类、次数、剂量不科学,杀菌剂残留已成为韭菜的主要外源污染物之一。为探明韭菜农药残留风险状况,综述近年来发表的相关文献,对韭菜常见病害的农药使用种类、检测技术进行整理和分析。样品前处理及检测是样品农药残留分析的2个主要部分,韭菜中杀菌剂前处理技术主要包括固相萃取、液相萃取、固相微萃取、QuEChERS方法及凝胶渗透色谱。检测方法以气相色谱(GC)、液相色谱(LC)或两者与质谱(MS)联用为主。韭菜质量安全是保障食品安全的重要前提,高通量的农药残留检测方法亟须建立并实施。     

纺织品中农药残留检测技术的研究进展

介绍纺织品中农药残留现状、相关检测标准、检测技术应用现状及未来的发展方向。对于样品前处理技术,着重介绍加速溶剂萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法等样品前处理方法;仪器检测技术,主要介绍气相色谱法及其联用技术、高效液相色谱及联用技术等在纺织品农药残留分析中的应用。总结纺织品中农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的理论基础。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

固相微萃取在食品有机污染物检测中的应用

<正>固相微萃取(SPME)技术是20世纪80年代末发展起来的一种新型无溶剂化样品处理技术,最先由加拿大Waterloo大学的Arthur和Pawliszyn等提出。通常认为,SPME是一种集样品净化、萃取、富集于一体的前处理技术,最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤。SPME与液相色谱或气相色谱的联用技术在食品分析、水样分析及农药残留等领域中均具有很好的应用前景。固相微萃取作为一种新型的样品前处理方法,可以很容易通过在进口热解析技术实现     

气相色谱技术在食品安全检测中的应用

食品安全是重大的民生问题,气相色谱技术以其应用范围广泛、分析快速高效等特点,在食品安全监督检验中发挥着重要作用。本文介绍了气相色谱柱的种类、离子液体固定相的发展及微波萃取、超临界萃取、快速溶剂萃取、固相萃取、凝胶色谱层析净化等样品前处理技术的应用,同时介绍了多种常用气相色谱检测器、气相色谱-质谱联用和全二维色谱检测技术的发展。对气相色谱在食品添加剂、食品成分及食品中有害物质残留检测方面的应用进行了概述,展望了气相色谱技术的发展前景。     

分子印迹阵列固相微萃取用于检测果蔬中多种有机磷农药残留

分别以水胺硫磷、二嗪农为模板分子,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹固相微萃取头,以2 种萃取头各两根组装成分子印迹阵列固相微萃取装置,建立顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法用于检测果蔬中5 种有机磷农药残留量。阵列萃取方法的检出限为0.002 8～0.043 6 μg/kg,低于单根分子印迹固相微萃取法。采用该阵列固相微萃取装置对果蔬样品中的农药残留量进行分析,苹果和马铃薯样品中5 种分析物的加标回收率均在78.7%～122.8%之间。研究表明,分子印迹阵列固相微萃取装置萃取率高、灵敏度高、准确度高、选择性好、分析通量大,适用于复杂体系中多目标物的同时分析测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA™软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA™软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18 种农药在香菇中检出限为0.001～0.050 mg/kg;平均回收率为77%～110%;相对标准偏差为1.1%～6.9%。应用所建立的方法对35 个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2 种农药残留,残留量均低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

食用植物油中农药残留检测技术的研究进展

我国农产品中农药残留的中毒事件和进出口贸易中农药残留超标事件时有发生,已成为影响农业可持续发展的重要问题,因此农药残留检测技术也在迅速发展。文章综述了现阶段对植物油中农药残留检测技术的研究进展。主要从前处理和检测方法 2方面进行分析,根据前处理方法和检测方法的不同,分别介绍了各类前处理方法如液液萃取法(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取法(solid phase extraction,SPE)、基质固相分散萃取法(matrix solid phase dispersion,MSPD)、分散固相萃取(disperse solid phase extraction,d SPE)法、凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)等方法的原理和过程,以及各类检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、液相色谱法和液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)等的特点和应用范围。文章总结各类方法的优缺点,并提出了食用植物油中农药残留分析方法的发展趋势。     

SPE-GC在水果和蔬菜有机磷农药残留分析中的应用

本文研究了水果和蔬菜中有机磷农药残留分析方法。通过对SPE提取液及体积、洗柱液、淋洗液及流速的选择, 建立了SPE-GC用于水果和蔬菜有机磷农药残留测定方法,该方法回收率高,且重复性好,值得推广。     

气相色谱-质谱联用法检测干红菇中5种农药残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定干红菇中5种农药(灭线磷、甲拌磷、氯唑磷、水胺硫磷、哒螨灵)残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,过商品化固相萃取柱(solid phase extraction column,SPE)净化浓缩,正己烷定容,在气相色谱-质谱系统的单离子扫描(single ion monitoring,SIM)模式下,对5种农药进行定性和定量分析。结果5种农药在0.01~2.0 mg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r²均大于0.995;方法的检出限和定量限分别为0.003~0.010 mg/kg和0.009~0.033 mg/kg;在3个加标水平下(0.05、0.1、0.5 mg/kg),加标回收率为75.9%~96.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.60%~8.57%。结论本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的分析检测。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

蔬菜中农药多残留预处理方法的研究

目的选择一种高效可靠的农药残留提取试剂,研究合适的农药多残留预处理方法。方法选取蔬菜为试材,经打浆处理后在样品处理液中分别加入乙腈和乙酸乙酯作为提取试剂,并采用SPE固相萃取方法进行净化处理,提取液通过气质联用仪进行检测,分析提取效果并对样品中添加22种农药的回收率进行测定。结果用乙腈进行预处理,农药残留加标回收率在70%~110%范围内;用乙酸乙酯进行预处理,农药残留加标回收率在70%~120%范围内,2种前处理方法回收率差别不大。结论从节约成本、污染性小、毒性低等角度出发,采用乙酸乙酯进行农药残留提取既能保证数据的准确性,同时又能节约成本、减轻污染,可减少溶剂对实验人员的危害。     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

薏苡仁中多种农药残留的测定

建立薏苡仁中多种杀虫剂、杀螨剂等杀菌剂农药残留的分析方法。用快速溶剂萃取仪提取,分别采用固相萃取和凝胶渗透色谱净化,气相质谱联用测定。通过固相萃取净化处理的样品添加回收率为72.45%～111.74%,RSD为1.47%～5.06%;凝胶渗透色谱处理的样品添加回收率为74.70%～106.49%,RSD为1.58%～5.08%;相关系数为0.9902～0.9995,最低检出限为0.002～0.02mg/kg,最低定量限为0.005～0.05mg/kg。方法具有高效、准确、灵敏的特点,适用于薏苡仁中多种农药残留的检测分析。     

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。