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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD
引用本文:陈新启,吴少辉,乐胜锋,张梅,霍金洪,王尉.定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD[J].理化检验(化学分册),2023(6):637-642.
作者姓名:陈新启  吴少辉  乐胜锋  张梅  霍金洪  王尉
作者单位:1. 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心);3. 全国标准样品技术委员会天然产物标准样品专业工作组
基金项目:国家重点研发计划项目(2019YFE0197100);
摘    要:以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。

关 键 词:低聚果糖(FOS)  氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)  内标
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