| 稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成 |
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| 引用本文： | 解龙,王伟,杨超,杜晓宁,杨维成,罗勇,宋明鸣,雷雯,侯捷.稳定同位素标记溴布特罗-D_9的合成[J].化学试剂,2016(5):468-472. |
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| 作者姓名： | 解龙 王伟 杨超 杜晓宁 杨维成 罗勇 宋明鸣 雷雯 侯捷 |
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| 作者单位： | 上海化工研究院国家同位素工程技术研究中心-上海分中心,上海,200062 |
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| 基金项目： | 科技部十二五重点支撑计划资助项目(2015-BAK45B01-20)，上海张江国家自主创新示范区专项发展资金重点资助项目(201505-PT-C101-010). |
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| 摘 要： | 以叔丁胺-D_9为稳定同位素标记前体,制备目标化合物。以4-氨基苯乙酮为起始原料,经NBS溴化、Cu Br_2溴化后,再与叔丁胺-D_9进行胺化反应,最后使用硼氢化钠还原得到目标化合物。采用均匀设计法对胺化步骤进行研究,实验数据通过二次多项式逐步回归分析,得出了叔丁胺收率最高时各因素组合(胺化反应时间为2.5 h,溶剂三氯甲烷的用量为50 m L,n(叔丁胺-D_9)∶n(4-氨基-3,5-二溴-α-溴代苯乙酮)=2∶1)。目标化合物经过高效液相色谱外标法定量分析,其化学纯度98.0%,经过质谱检测,其同位素丰度97.0 atom%D。研制的目标化合物达到了食品安全领域中β-受体激动剂类药物检测用同位素内标试剂的要求。
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| 关 键 词： | 同位素标记 溴布特罗-D9 叔丁胺-D9 胺化 还原 |
Synthesis of Stable Isotope Labeled of Brombuterol-D9 |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | isotope labeling brombuterol-D9 tert-butylamine-D9 amination reduction |
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