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(Bu_4N)[Ni(dmit)_2]的一步合成及一种新晶相
引用本文:方奇,夏光明,刘国群,许文.(Bu_4N)[Ni(dmit)_2]的一步合成及一种新晶相[J].化学学报,2003,61(8):1319-1322.
作者姓名:方奇  夏光明  刘国群  许文
作者单位:1. 东大学晶体材料国家重点实验室,济南,250100
2. 东大学晶体材料国家重点实验室,济南,250100;济南大学化工学院,济南,250022
基金项目:国家自然科学基金(No.20172034),高等学校骨干教师资助计划和国家重点基础研究发展规划(No.G1998061402)资助项目.
摘    要:用中心离子替代和空气自动氧化的方法由(Bu_4N)_2Zn(dmit)_2]一步合成了 (Bu_4N)Ni(dmit)_2],这种方法可推广到其它ZM(dmit)_2]配合物和ZM(dmit) _2]_2导电配合物的合成(Bu_4N)Ni(dmit)_2]结晶过程中出现两个晶相,其中空间 群为C2/c的侧心单斜相为新晶相,X射线结构测定结果为:a=2.0191(2)nm, b=1. 3404(1) nm,β=105.55(1)~°,V=3165.5(6)nm~3, R=0.055, 晶体中的Ni(dmit) _2]-呈D_(2h)点群对称性,平面性接近完美,共轭性相当显著,相邻Ni(dmit)_2] -平面间的夹角为75.56(3)~°。

关 键 词:镍络合物  晶体结构  X射线衍射分析  季胺
修稿时间:2003年1月10日

One-step Synthesis of (Bu_4N)[Ni(dmit)_2] and Its New C2/c Crystalline Phase
Affiliation:State Key Laboratory of Crstal Materials, Shandong University
Abstract:(Bu_4N)Ni(dmit)2] was synthesized by substituting Zn2+ in (Bu_4N) _2Zn(dmit)_2] with Ni2+ and by auto-oxidation in acetone solution. This simple method can be extended to synthesize other Z M ( dmit )2 ] type complexes and ZM(dmit)2]2 type conductive complexes. Two crystalline phases of (Bu_4N) Ni(dmit)_2] , namely triclinic P1-bar phase and monoclinic C2/c phase which has been proved new, were obtained. The crystalline data of the C2/c phase are: a =2.0191(2) nm, 6 = 1.3404(1) nm, c = 1.2141(1) nm, β= 105.554(8)°, F=3165.5(6) nm3, R =0.055, C2/c space group.
Keywords:synthesis  structure  (Bu  4N)[Ni(dmit)  2]  C2/c phase
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