3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚合钼(Ⅵ)的合成、单晶结构及应用 |
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引用本文: | 马丽,何亚兵,金日哲,卞证,高连勋.3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚合钼(Ⅵ)的合成、单晶结构及应用[J].应用化学,2009,26(5). |
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作者姓名: | 马丽 何亚兵 金日哲 卞证 高连勋 |
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作者单位: | 中国科学院及中国科学院研究生院,长春应用化学研究所,高分子物理化学国家重点实验室,长春,130022 |
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摘 要: | 化合物3-{6-(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(1)与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚(2).化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物3-{6-(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2'-特戊酰基-1,1'-(R)-联萘-2,2'-酚合钼(酰)Mo(Ⅵ)-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构.结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数α=1.179 34(10)nm,b=2.304 5(2)nm,c=1.518 88(13)nm,α=90°,β=112.84°,γ=90°,V=3.804 2(6)nm3,Z=4,μ=0.392 mm-1,D=1.298 Mg/m3,F(000)=1 544,R1=0.077 5,wR2=0.193 4,GOF=1.122.在配合物中,钥原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,吡啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物.配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性.
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关 键 词: | 吡啶醇基联萘酚 钼(Ⅵ)配合物 晶体结构 不对称催化 |
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