用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 |
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引用本文: | 吴兰均,李智,胡文浩,蒋耀忠.用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究[J].色谱,1994,12(5):361-363. |
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作者姓名: | 吴兰均 李智 胡文浩 蒋耀忠 |
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作者单位: | 中国科学院成都有机化学研究所. |
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摘 要: | 在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。
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关 键 词: | 气相色谱 气相色谱/质谱 6-甲氧基-2-乙酰萘 萘普生. |
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