固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱检测水产品中氯霉素类药物残留

建立了一种同时检测水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法,并进行了方法学考察。方法以氯霉素-D5作为内标,采用液液萃取和固相萃取的方法分别进行提取和纯化,采用ACQUITY UPLC C18(50mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱梯度洗脱分离,用超高效液相色谱电喷雾离子源串联四级杆质谱检测,可在4 min内完成一批次待测液的检测。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性,相关系数大于0.999。三种氯霉素类药物的样品检出限均为0.1μg/kg,回收率在86.0%~93%之间,相对标准偏差均小于2.0%。研究结果表明,该方法简便、快速、准确,可有效检测水产品中氯霉素类药物残留。