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核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF用于高效液相色谱分离位置异构体
引用本文:郭萍,许娜艳,陈吉楷,章俊辉,王帮进,谢生明,袁黎明.核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF用于高效液相色谱分离位置异构体[J].分析测试学报,2022,41(5):731-738.
作者姓名:郭萍  许娜艳  陈吉楷  章俊辉  王帮进  谢生明  袁黎明
作者单位:云南师范大学 化学化工学院,云南 昆明 650500
基金项目:国家自然科学基金项目(21964021,21765025,22064020);云南省科技计划资助项目(2019FB011)
摘    要:该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH2-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH2-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表征,并将其作为固定相成功制备了NH2-MIL-125@TPA-COF色谱填充柱(25 cm long × 2.1 mm i.d.)。在正相(正己烷-异丙醇(9∶1))、反相(甲醇-水(9∶1))高效液相色谱(HPLC)条件下,考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能。结果表明,该柱在较低的背景压力(60~100 kPa)下对9种位置异构体(溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺)表现出较好的分离能力,其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离,且最大分离度(Rs)为9.71。在反相HPLC条件下,邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18 424、19 053、12 954 plates·m-1。以溴硝基苯为分析物,在正相HPLC条件下,考察了该柱的重现性和稳定性。该柱通过5次重复进样(第50次、第100次、第150次、第200次、第250次),溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%和0.89%,表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性。核壳复合材料NH2-MIL-125@TPA-COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景。

关 键 词:核壳复合材料  位置异构体  高效液相色谱  固定相  分离

Separation of Positional Isomers Using Core-shell Composite NH2-MIL-125@TPA-COF Column with High Performance Liquid Chromatography
GUO Ping,XU Na-yan,CHEN Ji-kai,ZHANG Jun-hui,WANG Bang-jin,XIE Sheng-ming,YUAN Li-ming.Separation of Positional Isomers Using Core-shell Composite NH2-MIL-125@TPA-COF Column with High Performance Liquid Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2022,41(5):731-738.
Authors:GUO Ping  XU Na-yan  CHEN Ji-kai  ZHANG Jun-hui  WANG Bang-jin  XIE Sheng-ming  YUAN Li-ming
Abstract:
Keywords:core-shell composites  ?positional isomers  ?high performance liquid chromatography  ?stationary phase  ?separation
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