高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量 |
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引用本文: | 刘霞,刘建云,倪力军,邓铭君,栾绍嵘.高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量[J].理化检验(化学分册),2018(1). |
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作者姓名: | 刘霞 刘建云 倪力军 邓铭君 栾绍嵘 |
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作者单位: | 华东理工大学煤气化及能源化工教育部重点实验室;华东理工大学化学与分子工程学院; |
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摘 要: | 建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。
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