新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量 |
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引用本文: | 孔维松,杨叶昆,陆舍铭,徐玉琼,耿永勤,缪恩铭,杨光宇,李晶.新型前处理技术结合超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中的苯并[a]芘及3-羟基苯并[a]芘的含量[J].理化检验(化学分册),2018(6). |
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作者姓名: | 孔维松 杨叶昆 陆舍铭 徐玉琼 耿永勤 缪恩铭 杨光宇 李晶 |
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作者单位: | 云南中烟工业有限责任公司技术中心 |
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摘 要: | 以索氏提取装置为基础,结合基质固相分散萃取和柱层析的实践,自行设计并制成了集萃取、净化与浓缩于一体的新型样品前处理装置,用于超高效液相色谱法测定吸烟者尿液中苯并a]芘(Ba]P)和3-羟基苯并a]芘(3-OHBa]P)含量时的样品前处理。采集尿样50mL,加入乙酸盐缓冲溶液(pH 5.0)0.5g,β-葡糖苷酸-芳基硫酸酯酶0.1mL,于38℃振荡水解5.0h。从中分取试液20.00mL,浓缩至近干,并分散于2.0g硅胶中。将此分散体烘干后,按规程移入于上述前处理装置中。用60mL环己烷-乙醇(98+2)混合液于90℃水浴加热回流提取45min。继续加热蒸发溶液至近干,用1 mL乙腈溶解残留,并过滤后供超高效液相色谱分析。色谱分析中用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-水(68+32)混合液为流动相进行洗脱。出峰时间在0~6.5min时用λex365nm和λem450nm,荧光检测3-OHBa]P,在6.5~12.0min时用λex384nm和λem406nm,荧光检测Ba]P,两者的质量浓度依次在4.0~200μg·L~(-1)和10~250μg·L~(-1)内与相应的峰面积呈线性关系。检出限(3S/N)依次为0.65,3.6μg·L~(-1)。加标回收率分别在86.8%~92.8%和91.2%~95.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。
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