唑螨酯的合成工艺研究 |
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作者姓名: | 吴家全 李军民 李凤明 徐万涛 徐宗跃 |
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作者单位: | 北京大北农集团,北京100080 |
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摘 要: | 唑螨酯制剂产品主要用于防治螨类害虫的卵、幼螨、若螨、成螨,可广泛应用于防治柑橘、苹果等果树螨类害虫。其合成路线为:对氯甲基苯甲酸叔丁酯和1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟两中间体的合成,再由此两中间体合成纯度为≥96%的唑螨酯原药成品。笔者在合成工艺研究中的创新点主要是:一是对氯甲基苯甲酸叔丁酯的制备采用了水相法,不使用吡啶做缚酸剂,该工艺反应条件温和,从而大大降低了产品成本,同时提高了产品的含量与收率。经过大量的交叉实验验证,所采用的方法比国际、国内文献上所提供的使用吡啶做缚酸剂在收率上提高了10%,使该部反应的收率达到90%以上;二是1,3-二甲基-5-苯氧基一4-醛基吡唑与1,1-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟的合成不经过中间纯化处理,从而降低了原料的损耗,提高了产品的收率.节省了溶剂的使用,减少了对环境的污染,降低了生产成本;二三是在唑螨酯的合成过程中,将有机碱替代无机碱,使1,1-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟在反应体系中更加稳定,不会分解脱水,从而提高了反应的收率.降低了成本。
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关 键 词: | 唑螨酯 原药 合成 研究 |
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