| 在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留 |
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| 引用本文： | 张海超,艾连峰,马育松,王敬,李晓菲,徐牛生.在线净化液相色谱-高分辨质谱法快速筛查果蔬中212种农药残留[J].分析测试学报,2018,37(2):180-189. |
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| 作者姓名： | 张海超 艾连峰 马育松 王敬 李晓菲 徐牛生 |
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| 作者单位： | 河北出入境检验检疫局;赛默飞世尔科技(中国)有限公司; |
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| 基金项目： | 国家质检总局科技计划项目（2013IK154） |
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| 摘 要： | 基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取,提取液经在线净化柱(Cyclone-P)净化、富集后,以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,待测物经C_(18)分析柱色谱分离后,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/dd MS2模式进行检测。结果表明,212种农药在0.5~50μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998。方法的定量下限(LOQ)均可达到5μg/kg。通过实际样品的加标回收试验,212种农药在10μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。
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| 关 键 词： | 在线净化 液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 农药残留 高通量 果蔬 |
Rapid Screening of 212 Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry with On-line Cleanup |
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| ZHANG Hai-chao,AI Lian-feng,MA Yu-song,WANG Jing,LI Xiao-fei,XU Niu-sheng.Rapid Screening of 212 Pesticide Residues in Fruits and Vegetables by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry with On-line Cleanup[J].Journal of Instrumental Analysis,2018,37(2):180-189. |
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| Authors: | ZHANG Hai-chao AI Lian-feng MA Yu-song WANG Jing LI Xiao-fei XU Niu-sheng |
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