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五唑钠简便合成方法
引用本文:张思宇,龙婷,刘天林,黄明,李金勇,杨海君.五唑钠简便合成方法[J].含能材料,2023,31(2):114-120.
作者姓名:张思宇  龙婷  刘天林  黄明  李金勇  杨海君
作者单位:西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,中国工程物理研究院化工材料研究所, 四川 绵阳 621999,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010,西南科技大学材料与化学学院, 四川 绵阳 621010
基金项目:国家自然科学基金面上项目(22075260);四川省自然科学基金面上项目(2022NSFSC0288);装备部基础科研项目(192ZW22002)
摘    要:为了简便合成五唑钠,采用环化/C—N切断“一锅法”合成了五唑钠,并对其合成方法和条件进行了研究。采用红外、核磁、质谱或离子色谱等对氯化重氮盐4a、四氟硼酸重氮盐4b及五唑钠进行了表征分析。结果表明:采用环化/C—N切断“一锅法”可简便地合成五唑钠;以氯化重氮盐4a合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与2,6-二甲基-4-氨基苯酚(1)的摩尔比为0.6∶1,环化温度-45℃,环化时间2 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4a的摩尔比为3∶1;以四氟硼酸重氮盐4b合成五唑钠的适宜反应条件为:NaHCO3与化合物4b的摩尔比为0.3∶1,环化温度-45℃,环化时间7 h,C—N切断反应温度-35℃,C—N切断反应时间24 h,m-CPBA与化合物4b的摩尔比为4∶1;采用乙醇提取法可简便分离得到五唑钠,纯度达98.87%(面积归一法)。

关 键 词:重氮盐  一锅法  合成  表征
收稿时间:2022/2/28 0:00:00
修稿时间:2022/12/25 0:00:00

A Simple Synthesis Method of Sodium Pentazolate
ZHANG Si-yu,LONG Ting,LIU Tian-lin,HUANG Ming,LI Jin-yong and YANG Hai-jun.A Simple Synthesis Method of Sodium Pentazolate[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2023,31(2):114-120.
Authors:ZHANG Si-yu  LONG Ting  LIU Tian-lin  HUANG Ming  LI Jin-yong and YANG Hai-jun
Abstract:
Keywords:diazonium salt  one pot method  synthesis  characterization
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