| 磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成 |
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| 引用本文： | 方卫明 吴庆安 骆大为 胡智燕 徐振元. 磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜的合成[J]. 农药, 2007, 46(6): 379-381 |
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| 作者姓名： | 方卫明 吴庆安 骆大为 胡智燕 徐振元 |
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| 作者单位： | 浙江工业大学化学工程与材料学院、绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地,杭州310014 |
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| 基金项目： | 浙江省自然科学基金（Y405510）;浙江省教育厅科研资助项目（20051472） |
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| 摘 要： | 以对甲苯磺酰氯为起始原料,经氯化、还原和烷基化3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮中间体3-氯-4-甲基苯甲砜。研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等因素对反应收率的影响。在最佳工艺条件下,即摩尔比分别是对甲苯磺酰氯∶三氯化锑为70∶1,三氯化锑∶碘为7∶1时,于75℃～80℃通氯反应3h,得3-氯-4-甲基苯磺酰氯;亚硫酸钠∶氯乙酸钠∶3-氯-4-甲基苯磺酰氯为1.1∶1.5∶1时,先于75℃～80℃还原反应4h,再于103℃～106℃回流反应20h,得3-氯-4-甲基苯甲砜,3步反应的总收率为91.2%,产物纯度为99.5%。
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| 关 键 词： | 3-氯-4-甲基苯甲砜 氯化 还原 烷基化 |
| 文章编号： | 1006-0413（2007）06-0379-03 |
| 修稿时间： | 2007-01-202007-03-20 |
Synthesis of 3-Chloro-4-methyl-methylsulfonylbenzene as an Intermediate of Sulcotrione |
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| FANG Wei-ming, WU Qing-an, LUO Da-wei, HU Zhi-yan, XU Zhen-yuan. Synthesis of 3-Chloro-4-methyl-methylsulfonylbenzene as an Intermediate of Sulcotrione[J]. Pesticides, 2007, 46(6): 379-381 |
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| Authors: | FANG Wei-ming WU Qing-an LUO Da-wei HU Zhi-yan XU Zhen-yuan |
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| Affiliation: | State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry Synthesis Technology, College of Chemical Engineering and Materials Science, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310032, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | 3-chloro-4-methyl-methylsulfonylbenzene chlorination reduction alkylation |
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