烤鳗中氟喹诺酮类多残留检测方法的研究

目的:建立烤鳗中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星5种氟喹诺酮残留的高效液相色谱-质谱联用检测方法.方法:样品经磷酸盐缓冲液提取后,用固相萃取小柱进行净化、浓缩,Cloversil-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d,5 μm)分离;流速:0.5 ml/min;流动相:甲醇/乙腈/0.2%甲酸(15/15/70,v/v/v);采用选择离子监测(SIM)技术在电喷雾电离(ESI)正离子模式下检测,质谱定量离子氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星、司帕沙星分别为m/z::361.8[M H] 、331.8[M H] 、359.8[M H] 、399.8[M H] 和392.8[M H] .结果:5种被测化合物在0.50～100.0μg/kg范围内均呈良好的线性关系,回收率大于98.6%,RSD均小于7.0%.检出限为0.5 μg/kg.结论:本法简便、灵敏、重现性好、特异性强,是烤鳗中5种氟喹喏酮残留检测的有效方法.

Study on multi-residues determination of fluoroquinolones in roast eels