电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中的杂质

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定锂离子电池硅/碳复合负极材料中杂质元素铁,镍,铝,钙的分析方法。采用高温灰化后以硝酸–氢氟酸混合酸消解样品。对比分析了不同灼烧温度对灼烧灰分消解效果和元素检测的影响。仪器工作条件:射频功率1 200 W,雾化器流量为0.75 L/min,观察高度为10 mm。4种元素的质量浓度与谱线强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 9。当称样质量为0.5 g时,铝,钙,铁,镍的检出限分别为0.000 18%,0.000 13%,0.000 19%,0.000 17%。测定结果的相对标准偏差为2.71%～5.34%(n=11),各元素的加标回收率为99.6%～107.6%。该方法样品处理简单、快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于锂离子电池硅碳负极材料中杂质的测定。