顶空固相微萃取-气相色谱法测定匹伐他汀钙原料药中6种溶剂残留北大核心CSCD

将样品用N,N-二甲基甲酰胺溶解配制成100g·L-1的样品溶液,取样品溶液10mL置于顶空瓶中,于40℃水浴加热5min后,进行固相微萃取,采用聚二甲基硅氧烷萃取头,萃取温度为40℃,吸附时间和脱附时间分别为30,10s。甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、乙腈、甲苯在SE-54毛细管色谱柱上分离,采用火焰离子化检测器。上述6种溶剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.0~2.3mg·L-1之间。加标回收率在95.8%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)小于9.0%。