三重四级杆串联质谱法测定糯米(黄酒原料)中多菌灵残留量的不确定度分析

建立了评定GB/T 20770—2008《粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定——液相质谱联用法》中影响测量多菌灵不确定度多因素数学模型,考察了样品前处理及质谱测定的各个环节,根据建立的模型计算评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得糯米中多菌灵的残留量为26.8×10-3±0.78×10-3mg/kg。分析表明,多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于标准溶液的配制、样品前处理制备过程和样品溶液的平行测定差异。经计算,在置信概率P=95%时,运用该方法测定试样中多菌灵残留的相对标准合成不确定度为1.46%,标准不确定度为0.39×10-3mg/kg,扩展不确定度(K=2)为0.78×10-3mg/kg。