QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量 |
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引用本文: | 张万青,徐万帮,陈高翩,邓清敏,刘潇潇,李华.QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量[J].理化检验(化学分册),2023(5):599-605. |
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作者姓名: | 张万青 徐万帮 陈高翩 邓清敏 刘潇潇 李华 |
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作者单位: | 1. 广东省药品检验所 |
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基金项目: | 广州市科技计划项目(201707010410);;广东省医学科研基金(B2023258); |
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摘 要: | 取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d6和阿特拉津-d5组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg、C18 300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB) 45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5...
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关 键 词: | QuEChERS 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) 分析保护剂 同位素内标 残留量 西洋参 |
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