超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤，滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)分离，以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源负离子模式下，采用MRM方式进行测定。结果表明，9种目标物在0.20～50.00μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04～0.08μg/L,方法测定下限为0.12～0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验，回收率在88.9%～105%之间，相对标准偏差(n=6)在2.8%～8.2%之间。与传统的衍生化方法比较，该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰，适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草...