木质素改性多孔酚醛树脂微球的制备研究

本文以苯酚和甲醛为反应单体,采用聚乙烯醇(PVA1788)作分散剂,三乙胺(TEA)作碱催化剂,六次甲基四胺(HMTA)作交联剂,利用水相悬浮缩聚法制备了球形酚醛树脂。在稳定悬浮缩聚体系引入致孔剂,制备多孔的酚醛树脂微球,并对木质素部分替代苯酚制备多孔酚醛树脂微球进行初步探讨。通过实验确定了水相悬浮缩聚法制备酚醛树脂珠体基本合成工艺:先将苯酚、甲醛、三乙胺加入到一定浓度的PVA水溶液,在95～97℃反应40 min后,加入HMTA,继续反应4 h,再用1 mol/L的盐酸溶液调节pH值至2,固化反应1 h,可得到形态规整的珠体;并发现PVA浓度对酚醛树脂珠体粒度影响很大,粒度分布较宽。甲苯致孔得到多孔球形酚醛树脂微球,粒径分布较无致孔剂时窄,孔径在2μ以上;甲苯用量5 g,PVA浓度为0.375%时,得到的粒径在20～80目间的粒子数量达90%;提高甲苯量能增大多孔球形酚醛树脂微球比表面积,但加宽粒径分布;且高甲苯添加量时,PVA浓度对缩聚产物形态影响非常显著,低PVA浓度下易结块,高PVA浓度下得细粉(粒径小于200目)。邻苯二甲酸二丁酯致孔得到外表面光滑内表面多孔的酚醛树脂中空微球,粒径分布也窄,粒径在20～80目间粒子数量占80%以上。木质素替代苯酚制备多孔球形酚醛树脂,木质素能参与反应成球,但球形度稍差,孔径也更小。

Preparation of lignin modified porous phenolic resin microspheres

Ji Chunmei(Yulin Vocational and Technical College,Yulin 718100,Shaanxi,China)