| 硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析 |
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| 引用本文： | 汪丽萍,赵海香,邱月明,唐英章,王大宁,周志强.硝西泮、氯硝西泮甲基衍生物的气相色谱-质谱分析[J].分析测试学报,2005,24(6):47-51. |
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| 作者姓名： | 汪丽萍 赵海香 邱月明 唐英章 王大宁 周志强 |
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| 作者单位： | 中国农业大学,理学院,应用化学系,北京,100094;中国农业大学,理学院,应用化学系,北京,100094;河北北方学院,河北,张家口,075131;中国检验检疫科学研究院,北京,100025 |
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| 基金项目： | 科技部兽药残留专项基金 |
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| 摘 要： | 对硝西泮和氯硝西泮的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究,确立了猪肉中硝西泮、氯硝西泮残留的GC-MS检测方法.应用5因素4水平的正交试验,最终确定衍生化条件为反应温度60℃、反应时间30 min、丙酮用量0.5 mL、衍生化试剂20μL、催化剂无水碳酸钾20mg,在此条件下可生成较完全的甲基衍生物.衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为.硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 295,基峰离子为m/z 267,主要碎片离子分别为m/z 206、220、248、294;氯硝西泮衍生物的分子离子峰为m/z 329,基峰离子为m/z 328,主要碎片离子分别为m/z205、220、248、266、294、331,并对这些离子的产生进行了解析.这些离子均具有较强的相对丰度,可作为其微量检测的多离子选择定性和确证,而基峰离子可用于单离子选择定量.用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC-MS分析.本方法采用外标法定量,两种药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,线性范围20～500 μg/L,回收率80%左右,相对标准偏差6.9%～14.9%,检出限16.7 μg/kg.
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| 关 键 词： | 硝西泮 氯硝西泮 甲基衍生物 气相色谱-质谱 正交试验 |
| 文章编号： | 1004-4957（2005）06-0047-05 |
| 收稿时间： | 2004-10-24 |
| 修稿时间： | 2005-06-10 |
Analysis of Methylated Derivatives of Nitrazepam and Clonazepam by Gas Chromatography - Mass Spectrometry |
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| WANG Li-ping,ZHAO Hai-xiang,QIU Yue-ming,TANG Ying-zhang,WANG Da-ning,ZHOU Zhi-qiang.Analysis of Methylated Derivatives of Nitrazepam and Clonazepam by Gas Chromatography - Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2005,24(6):47-51. |
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| Authors: | WANG Li-ping ZHAO Hai-xiang QIU Yue-ming TANG Ying-zhang WANG Da-ning ZHOU Zhi-qiang |
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| Affiliation: | 1. College of Science, Agricultural University of China, Beijing 100094, China; 2. Chinese Academy of Inspection and Quarantine, Beijing 100025, China; 3. Hebei North University, Zhangjiakou 075131, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | Nitrazepam Clonazepam Methylated derivatives GC - MS Orthogonal experiment |
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