凝胶色谱净化联合气相色谱串联质谱法同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌

目的建立GPC-GC-MS/MS、同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌的方法。方法称取经均质混匀处理后的茶叶样品,加入一定量d8-蒽醌同位素内标,经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂提取,GPC净化、减压浓缩后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,GC-MS/MS测定,采用MRM多反应监测模式扫描,以保留时间、定性定量离子对的比率定性,内标法定量。结果该方法的线性范围为10μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)=0.999;检出限和定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg;该方法的加标回收率为92.2%~95.5%,加标回收试验的精密度为2.70%~18.80%。结论该方法定性准确、灵敏度高、线性范围宽、准确度好、精密度高,能满足对茶叶中9,10-蒽醌的定性定量检测;GPC净化茶叶样品,操作简单,适于批量操作。