五酸消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矽卡岩型多金属钨矿中钨、钼、铋的含量北大核心CSCD

称取0.1000 g烘干后的样品,以盐酸-磷酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸为酸体系对其进行消解,消解结束后加入20 mL盐酸,用水定容至200 mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、钼、铋的含量。设置射频功率为1150 W,雾化气流量为0.50 L·min^(-1),辅助气流量为1.00 L·min^(-1),钨、钼、铋的分析谱线依次为239.7,202.0,223.0 nm。结果显示:钨、钼、铋的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系,检出限为0.0024%~0.0038%;对矽卡岩型多金属钨矿标准物质进行分析,测定值与认定值相对误差的绝对值不大于7.7%,测定值的相对标准偏差(n=12)不大于5.5%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为96.2%~101%;采用本法与国家标准方法对样品进行分析,钨、钼、铋的测定值基本一致。