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微反应器内FOX-7的连续合成工艺
引用本文:刘璇,尧超群,廉应江,韩梅,陈光文.微反应器内FOX-7的连续合成工艺[J].含能材料,2024,32(3):235-241.
作者姓名:刘璇  尧超群  廉应江  韩梅  陈光文
作者单位:中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连116023;中国科学院大学, 北京 100049,中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连116023,中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连116023,中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连116023,中国科学院大连化学物理研究所, 辽宁 大连116023
基金项目:国家自然科学基金项目(21991103)
摘    要:研究以2-甲基-4,6-嘧啶二酮(MPO)为原料,在微通道反应器中探索了与硝硫混酸的硝化反应规律,并进一步通过水解反应来制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)。研究通过引入惰性溶剂正辛烷,使反应体系呈弹状流,反应发生于分散液滴内部,解决了硝化中间体2-(二硝基亚甲基)-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮(TNMPO)在微通道反应器中的堵塞难题,实现了过程强化和连续化;并研究了反应温度、停留时间、物料配比、水解条件等因素对产品收率的影响,提出了微反应器与搅拌釜串联的反应工艺。结果表明,在硝酸与MPO摩尔比为4.4,微反应器中停留时间3 min,反应温度30 oC时,串联搅拌釜保温反应30 min后,用冰水水解开环2 h,FOX-7收率可达90.1%,纯度高于99%。

关 键 词:微反应器  过程强化  过程安全  1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)  硝化反应
收稿时间:2023/12/11 0:00:00
修稿时间:2024/1/31 0:00:00

Continuous Synthesis of FOX-7 in Microreactor System
LIU Xuan,YAO Chao-qun,LIAN Ying-jiang,HAN Mei and CHEN Guang-wen.Continuous Synthesis of FOX-7 in Microreactor System[J].Chinese Journal of Energetic Materials,2024,32(3):235-241.
Authors:LIU Xuan  YAO Chao-qun  LIAN Ying-jiang  HAN Mei and CHEN Guang-wen
Abstract:
Keywords:
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