全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中7种杀线虫剂的残留量

通过优化提取、净化条件，提出了题示方法测定土壤样品中棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、杀线威、丁硫环磷、除线磷等7种杀线虫剂的含量。随机采集土壤样品，风干，粉碎后过筛，分取10.0 g,加入硅藻土15.0 g,用体积比2:1的甲醇和三氯甲烷混合溶液进行加热加压全自动萃取；萃取液过活化好的HLB固相萃取柱，用10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱。洗脱液于45℃氮吹至近干，残留物用1 mL乙酸乙酯溶解，过0.22μm滤膜，滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果显示：7种杀线虫剂的质量浓度在0.005～2.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为4～25μg·kg^-1;按照标准加入法进行回收试验，回收率为87.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～3.8%;方法用于实际样品分析，检出了棉隆、噻唑膦、灭线磷、丰索磷、除线磷，检出量为14.81～124.03μg·kg^-1。