火焰原子吸收光谱法测定金属钾中微量钙

研究和建立了金属钾中钙的分析方法。该法通过真空蒸馏分离基体钾,王水溶解蒸馏残渣,将王水蒸发至干后,用稀盐酸提取残渣制成样品溶液,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。优化了仪器的工作参数,对蒸馏条件、残渣提取效果和干扰因素进行了系统研究。确定了在3×10-3 Pa和275℃下蒸馏钾,蒸馏速率为约2g/h。发现残渣中钾对钙的测定存在一定干扰,采取在标准溶液中加入300μg/mL的钾进行匹配的方法消除了残留钾的干扰。向5～7g金属钾中加入1～20μg/g钙获得的平均回收率为96.2%,相对标准偏差为6.2%,此方法的准确度和精密度均能满足检测要求。