高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的双氰胺与三聚氰胺

建立了同时测定奶粉中双氰胺与三聚氰胺含量的高效液相色谱-串联质谱法。采用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱(2.0 mm i.d×150 mm,5μm),V(乙腈):V(CH3COONH4溶液,2 mmol/L,用乙酸调pH=4)=95:5为流动相,流速0.3 mL/min,柱温35℃,质谱检测器进行检测,外标法定量。在上述条件下,两种目标化合物在10~500 ng/mL范围内,质量浓度与定量离子峰面积呈良好的线性关系。对奶粉样品进行添加回收,双氰胺与三聚氰胺的平均回收率分别为93.4%~97.0%,92.7%~98.1%,相对标准偏差(RSD)分别为3.7%~5.8%,3.4%~5.7%。该方法可用于奶粉样品中双氰胺与三聚氰胺含量的分析。