| 血清中游离型双酚A的固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱测定法 |
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| 作者姓名： | 鲍慧惠 盛杰 许媛媛 郝加虎 吴皖珂 苏普玉 朱鹏 陶芳标 |
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| 作者单位： | 鲍慧惠(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥,230032)；盛杰(安徽医科大学公共卫生学院预防医学实验教学示范中心)；许媛媛(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥,230032)；郝加虎(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032安徽人口健康与优生省级实验室)；吴皖珂(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥,230032)；苏普玉(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032安徽人口健康与优生省级实验室)；朱鹏(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032安徽人口健康与优生省级实验室)；陶芳标(安徽医科大学公共卫生学院儿少卫生与妇幼保健学系,安徽合肥230032安徽人口健康与优生省级实验室)； |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金(项目编号：81072310),安徽省学术和技术带头人及后备人选科研资助项目(项目编号：2012-5)安徽医科大学博士科研资助项目(项目编号：XJ201019,XJ201204) |
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| 摘 要： | 目的建立的测定孕妇血清中游离型双酚A的浓度固相萃取-同位素内标-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行固相萃取,液相色谱的分离采用C18色谱柱,使用乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱运用负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式检测。结果该方法检测双酚A的线性范围为0.2~50 ng/ml,r=0.999 9,最低检测限为0.15 ng/ml,定量限为0.4 ng/ml。0.5、2、10、50 ng/ml 4个浓度的加标回收率分别为114.8%,108.1%,100.8%,97.2%;日内RSD分别为15.9%,9.3%,4.6%,3.5%;日间RSD分别为10.5%,15.1%,5.3%,5.1%。结论该方法测定孕妇血清中游离型双酚A具有较高的灵敏度、特异度和精确性,适用于血清样本中痕量双酚A的检测。
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| 关 键 词： | 双酚A 血清 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 |
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