| 摘 要： | 目的从玉竹中快速制备4种高异黄烷酮(Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ),并考察其显微红外光谱(IR)与显微拉曼光谱(Raman)。方法取10 kg玉竹用80%乙醇加热回流提取,经过硅胶柱层析分离,采用半制备液相色谱(HPLC)与制备薄层色谱(TLC)联用技术快速纯化,制备4种单体化合物,采集核磁共振谱(NMR)、质谱(MS)及紫外光谱(UV)进行结构鉴定,并利用显微IR与显微Raman进一步验证4种化合物的结构。结果制备的4种化合物分别为6-甲基-5,7-二羟基-4',8-二甲氧基高异黄烷酮(Ⅰ)、6,8-二甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅲ)、6-甲基-4',5,7-三羟基-8-甲氧基高异黄烷酮(Ⅳ)、6-甲基-4',5,7-三羟基高异黄烷酮(Ⅴ),纯度均大于99.0%。4种化合物的IR特征峰主要来自ν_(-OH)、ν_(-C=O)、ν_(-O-CH3);Raman特征峰主要来自ν_(=CH)、ν_(-CH)、γ_(=CH)、β_(-CH)、ν_(C=C),两者互补,可以得到更全面的结构信息。结论本制备方法简便、快速,单体纯度高,适于从天然药物中提取制备少量不稳定化合物,且首次采用显微IR与显微Raman结合,提供了反映4种高异黄烷酮结构的振动光谱信息。
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