甲基吡喃花色苷的制备优化及HPLC-MS/MS分析

以葡萄皮红色素提取物为原料,正交实验法研究花色苷在丙酮介质中反应合成甲基吡喃花色苷的最佳条件,探讨了反应物比例、底物浓度、温度、pH等因素对甲基吡喃花色苷生成量的影响,高效液相色谱(HPLC)监测反应过程,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测-串联离子阱多级质谱(HPLC-DAD-EI-MS/MS)法对反应产物进行定性和定量分析。结果表明最佳反应条件是:反应物比例(葡萄皮红色素提取物mg∶丙酮mL)15∶1,葡萄皮红色素提取物浓度2.5mg/mL,反应pH3.0、温度45℃。高效液相色谱串联质谱结合多级质谱裂解分析表明,反应主要产物为甲基吡喃锦葵花色苷,反应第9d其得率为49.4%。经分离纯化后的甲基吡喃花色苷特征吸收峰在478nm,与原花色苷比较明显发生蓝移。实验结果为甲基吡喃花色苷的高效制备、功能与理化性质研究提供了一种经济有效的研究方法和物质基础。