| 同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯 |
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| 引用本文： | 尹艳艳,黎露露,杨军林,冯小兵,蒋力力,田栋伟,尤小龙,程平言. 同位素内标-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定酒醅中氨基甲酸乙酯[J]. 食品安全质量检测学报, 2022, 13(23): 7807-7814 |
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| 作者姓名： | 尹艳艳 黎露露 杨军林 冯小兵 蒋力力 田栋伟 尤小龙 程平言 |
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| 作者单位： | 贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司,贵州茅台酒厂（集团）习酒有限责任公司 |
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| 基金项目： | 遵义市优秀青年科技创新人才培养项目( [2019]1号)、贵州省科技计划项目( [2020]2Y042)、遵义市科技计划项目( [2019]4号)、贵州省十大千亿级工业（优质烟酒）产业振兴专项([2019]226号)、贵州省基本建设（非涉农）投资专项( [2019]303号)、贵州省工业和信息化发展专项资金([2021]165号). |
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| 摘 要： | 目的：建立同位素内标法结合超高效液相色谱串联高分辨质谱检测酒醅中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)含量的分析方法。方法：酒醅样品经超纯水超声提取离心过滤后,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,通过Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,在电喷雾正离子模式下采用一级全扫模式内标法定量分析。结果：同位素内标定量法能有效补偿样品中基质干扰,EC含量在4～300 μg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.9993),定量限(LOQ)为2.50 μg/L,检出限(LOD)为1.50 μg/L。实际样品加标回收率在85.17%～97.40%范围之间,相对标准偏差(RSD)为1.12 %～4.11 %。结论：该方法线性、准确度和精密度均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于酒醅中EC的分析检测。
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| 关 键 词： | 氨基甲酸乙酯 酒醅 同位素内标法 Q Exactive Focus高分辨质谱 基质效应 |
| 收稿时间： | 2022-09-22 |
| 修稿时间： | 2022-11-24 |
Determination of ethyl carbamate in fermented grains by isotope internal standard-ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry |
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| YIN Yan-Yan,LI Lu-Lu,YANG Jun-Lin,FENG Xiao-Bing,JIANG Li-Li,TIAN Dong-Wei,YOU Xiao-Long,CHENG Ping-Yan. Determination of ethyl carbamate in fermented grains by isotope internal standard-ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry[J]. Journal of Food Safety & Quality, 2022, 13(23): 7807-7814 |
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| Authors: | YIN Yan-Yan LI Lu-Lu YANG Jun-Lin FENG Xiao-Bing JIANG Li-Li TIAN Dong-Wei YOU Xiao-Long CHENG Ping-Yan |
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| Affiliation: | Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd.,Guizhou Maotai Distillery (Group) Xijiu Co., Ltd. |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ethyl carbamate fermented grains isotope internal standard method ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry matrix effects |
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