超声辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定米粉、河粉中的米酵菌酸

目的 建立超声辅助－液液萃取－超高效液相色谱－串联质谱法快速测定米粉、河粉中毒样品中米酵菌酸的方法。方法 在称取适量已匀浆好的样品中，加入乙腈超声提取、离心后取上清液，过0.22 μm的微孔滤膜， 待测物经0.2%甲酸-乙腈流动相， 经Thermo Hypersil GOLD C18柱（2.1 mm×100 mm ×1.9 μm）分离，以0.2%甲酸-乙腈为流动相，用超高效液相色谱－串联质谱仪 ESI源、采用ESI离子源负离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果 在优化的条件下，该方法该方法的线性范围为0.5~100 μg/L，相关系数r为大于0.99550.999，线性关系良好，血浆中米酵菌酸的检出限(LOD, S/N=3)为0.05 μg/L，定量限(LOQ, S/N=10)0.15 μg/L，河粉中米酵菌酸的检出限米粉和河粉中米酵菌酸的检出限均为(LOD, S/N=3)为0.01μg/kg，定量限(LOQ, S/N=10)均为0.03 μg/kg，样品加标回收率在71.081.0%~81.890.4%之间，相对标准偏差（RSD）≤8.65.5%。 结论 该方法一步提取净化，不需要更换溶剂和固相萃取，方法快速、灵敏、准确，可应用于米粉、河粉中的米酵菌酸的测定突发应急事件中包括生物样品和食品在内的中毒样品的检测，为临床诊断和救治提供可靠的依据。

Determination of bongkrekic acid in rice noodles and chow fun by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry with ultrasonic assisted liquid-liquid extraction