基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点 |
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作者姓名: | 张巧艳 方维焕 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 |
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作者单位: | 1. 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所;2. 浙江大学动物科学学院;3. 浙江省农业科学院作物与核技术利用研究所 |
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摘 要: | 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。
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关 键 词: | 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS) 质量控制 标准物质 |
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