水产品中十氯酮农药残留的气相色谱测定和气相色谱-质谱联用确证方法的建立

建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶9)溶剂淋洗去除油脂和其他杂质,再使用丙酮-正己烷(体积比1∶9)溶剂洗脱分析物供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器(ECD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下,方法的定量限(RSN≥10)为0.01 mg/kg,在加标水平为0.01~0.10 mg/kg时,回收率为73%~110%,相对标准偏差为3.5%~10.4%。该方法准确、快速、灵敏,可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。