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2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法
引用本文:杨维清,林羿成,王小宁.2,6-二氯-3-氟吡啶合成新方法[J].化工时刊,2014(8):4-7.
作者姓名:杨维清  林羿成  王小宁
作者单位:西华大学物理与化学学院,四川 成都,610039
基金项目:四川省教育厅自然科学重点项目,西华大学重点基金项目(Z1223322)。
摘    要:以2,6-二氯吡啶为起始原料,经过硝化反应得到中间体2,6-二氯-3-硝基吡啶。2,6-二氯-3-硝基吡啶经过催化氢化还原反应得到中间体2,6-二氯-3-氨基吡啶,最后2,6-二氯-3-氨基吡啶重氮化反应得到2,6-二氯-3-氟吡啶,3步反应总收率69.3%。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明结构正确。详细讨论了硝酸浓度、催化剂种类及用量、亚硝酸钠物质的量比等因素对反应的影响。该路线具有收率高、选择性好、工业化应用前景广等优点。

关 键 词:2  6-二氯吡啶  2  6-二氯-3-硝基吡啶  2  6-二氯-3-氨基吡啶  2  6-二氯-3-氟吡啶

New Synthesis Method of 2,6-Dichloro-3-Fluoropyridine
Yang Weiqing,Lin Yicheng,Wang Xiaonin.New Synthesis Method of 2,6-Dichloro-3-Fluoropyridine[J].Chemical Industry Times,2014(8):4-7.
Authors:Yang Weiqing  Lin Yicheng  Wang Xiaonin
Affiliation:Yang Weiqing,Lin Yicheng,Wang Xiaonin (Institute of Physics and Chemistry ,Xihua University,Siehuan Chengdu 610039)
Abstract:2,6-Dichloro-3-nitropyridine was synthesized from 2,6-dichloropyridine. Then 2,6-dichloro-pyridin-3-amine was synthesized from 2,6-dichloro-3-nitropyridine by the catalytic hydrogenation reaction. At last, 2,6-dichloro-3-fluoropyridine was synthesized from 2,6-dichloropyridin-3-amine by the Diazo reaction. Overall yield of three steps reaction was 69. 3%. The target compound 2,6 -dichloropyridin-3 -amine was con-firmed by MS and NMR. The factors such as nitric acid concentration, the type and amount of catalyst, the molar rati-o of sodium nitrite were discussed in detail. This synthesis Strategy has high yield, high selectivity, better prospect of industrialization.
Keywords:2  6-dichloropyridine  2  6-dichloro-3-nitropyridine  2  6-dichloropyridin-3-amine  2  6-dichloro-3-fluoropyridine
本文献已被 CNKI 维普 万方数据 等数据库收录!
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