2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成 |
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作者姓名: | 卢莲英 余中山 方正东 |
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作者单位: | 湖北师范学院化学与环境工程学院,湖北黄石,435002 |
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摘 要: | 以2-萘酚、氰乙酸乙酯、4-氯苯甲醛为原料,以六氢吡啶有机碱为催化剂,无水乙醇为溶剂,通过Knoevenagl-Cope缩合得到2-氨基-3-乙氧羰基-4-(4-氯苯基)萘并吡喃(1),1再与三苯基膦、六氯乙烷及三乙胺反应得到膦亚胺中间体(2)。2与4-氯苯基异氰酸酯在二氯甲烷的溶液中采用aza-Wittig反应,得到碳二亚胺(3)。3与乙醇反应,经乙醇钠催化关环,合成了2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮。实验考察了反应温度、反应时间、溶剂诸因素对膦亚胺收率的影响。结果表明:在反应温度5℃、反应时间6 h、乙腈为溶剂的优化条件下,产物收率为87.8%。产物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。
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关 键 词: | 2-乙氧基萘并吡喃并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮 膦亚胺 aza-Wittig反应 合成 |
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