气相色谱-电子捕获法和气相色谱-质谱法测定水果中氟虫腈残留

目的建立水果中氟虫腈残留的气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。方法试样经乙腈提取,以正己烷液液分配和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化后,上机测定。结果 2种方法在5μg/L~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 2、0.999 9,检出限均为0.20μg/kg。在10μg/L、50μg/L、100μg/L 3种加标浓度下,GC-ECD法、GC-MS-NCI法的平均回收率分别为88.32%~96.53%、84.89%~98.13%,相对标准偏差(RSD)分别为3.00%~9.07%、3.17%~8.96%。运用所建立的GC-ECD法对实际样品进行了检测,90份水果样品中检出1份苹果阳性样品,并采用GC-MS-NCI法进行了确证,证明2种方法的检测结果一致。GC-ECD测得的含量为1.21μg/kg,GC-MS-NCI测得的含量为1.18μg/kg。结论 GC-ECD法与GC-MS-NCI法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简单、快速、可靠、灵敏度高的特点,适合于水果中氟虫腈残留的痕量分析。